[發(fā)明專利]一種高韌性芳綸氣凝膠纖維及其制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210801590.2
• 申請(qǐng)日: 2022-07-08
• 公開（公告）號(hào): CN115073803B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉長(zhǎng)懷;胡香凝;孔維慶;朱美芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/28
• 分類號(hào): C08J9/28;C08L77/10;C08L77/02
• 代理公司: 北京力量專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 劉一霖

本發(fā)明公開了一種高韌性芳綸氣凝膠纖維及其制備方法及應(yīng)用，包括將所需芳綸漿粕分散于溶劑中，得到芳綸納米纖維分散液；將芳綸納米纖維分散液擠出到凝固浴中進(jìn)行濕法紡絲，得到芳綸濕凝膠纖維；將濕凝膠纖維與特定的溶劑進(jìn)行多步的溶劑交換；將溶劑交換后的濕凝膠纖維在常溫常壓下干燥得到連續(xù)的芳綸氣凝膠纖維。本發(fā)明的方法制備可連續(xù)化、工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，產(chǎn)業(yè)化前景良好。本發(fā)明使用的特定溶劑交換方法，使常壓干燥制備得到的氣凝膠纖維具有高孔隙率、納米級(jí)孔徑、極高的斷裂韌性和低導(dǎo)熱系數(shù)等優(yōu)異特征，有著巨大的應(yīng)用前景。采用常壓干燥的制備方法而未采用成本較高、周期較長(zhǎng)的超臨界干燥工藝，提高了生產(chǎn)效率、降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氣凝膠纖維研發(fā)領(lǐng)域，具體涉及一種高韌性芳綸氣凝膠纖維及其制備方法。

背景技術(shù)

氣凝膠是濕凝膠內(nèi)部的液體被空氣完全置換而形成的三維納米多孔的固體材料，具有超低的密度、高孔隙率、大比表面積及低導(dǎo)熱系數(shù)等特點(diǎn)。氣凝膠由于具備這些結(jié)構(gòu)特征，在隔熱保溫、催化、吸附、過濾等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。氣凝膠纖維集氣凝膠獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征及纖維的高韌性可編織的二次加工特性，在高韌性隔熱材料及可穿戴保溫織物領(lǐng)域顯示出巨大的潛在應(yīng)用。目前，氣凝膠纖維的制備中普遍采用冷凍干燥及超臨界干燥方法，這些干燥方法需要在高壓或者低壓情況下將濕凝膠中的溶劑去除，并且操作過程只能是間歇式的，對(duì)設(shè)備要求高、干燥條件苛刻，導(dǎo)致生產(chǎn)過程耗能大、成本高。

常壓干燥方法是將濕凝膠纖維中的溶劑在常壓條件下?lián)]發(fā)得到氣凝膠纖維的方法，具有操作簡(jiǎn)單、能耗小、成本低、可規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。但是常壓干燥過程中，孔結(jié)構(gòu)易在溶劑揮發(fā)過程中因巨大的毛細(xì)管力而導(dǎo)致坍塌，造成孔隙率低的缺點(diǎn)，因此如何在常壓干燥條件下制備得到高孔隙率的氣凝膠纖維仍然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。

本發(fā)明采用質(zhì)子供體輔助溶劑交換的方法，通過在不良溶劑中加入不同含量及不同類型的質(zhì)子供體，再用易干燥的烷烴或環(huán)烷烴溶劑替換，從而調(diào)控濕凝膠骨架的凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)來克服常壓干燥過程中氣凝膠纖維孔結(jié)構(gòu)嚴(yán)重坍塌的問題；采用具有優(yōu)異力學(xué)性能的芳綸作為氣凝膠纖維的凝膠骨架，從而減少常壓干燥過程的毛細(xì)管作用力對(duì)孔結(jié)構(gòu)的破壞，制備具有高拉伸強(qiáng)度、高斷裂伸長(zhǎng)率、高熱穩(wěn)定性及阻燃性的氣凝膠纖維材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種高韌性芳綸氣凝膠纖維及其制備方法及應(yīng)用，具有原料易得，制備過程簡(jiǎn)單、能耗低，制備得到的氣凝膠纖維具有孔隙率高、力學(xué)性能強(qiáng)、韌性好的優(yōu)點(diǎn)，解決了氣凝膠纖維強(qiáng)度低、脆性大以及常壓干燥制備氣凝膠纖維孔隙率低的難題。

為了解決上述技術(shù)難題，本發(fā)明提供了一種高韌性芳綸氣凝膠纖維及其制備方法，其包括：

（1）將芳綸漿粕及有機(jī)溶劑于堿性環(huán)境中加熱攪拌得到芳綸納米纖維分散液；

（2）將芳綸納米纖維分散液擠出紡絲至混合凝固浴，經(jīng)卷繞收集后得到芳綸濕凝膠纖維；

（3）?將得到的芳綸濕凝膠纖維與特定的溶劑進(jìn)行多步溶劑交換，常溫常壓干燥后得到芳綸氣凝膠纖維。

進(jìn)一步地，步驟（1）中，芳綸漿粕依次經(jīng)過丙酮、乙醇的超聲清洗后，于通風(fēng)櫥中揮發(fā)出大部分有機(jī)溶劑后放置烘箱中備用。取出適量的芳綸漿粕溶解于堿性環(huán)境的極性溶劑中，于油浴鍋中加熱攪拌完全后，制備得到芳綸納米纖維分散液。

進(jìn)一步地，所述的芳綸漿粕包括芳綸1414、芳綸1313、芳綸14、芳綸共聚纖維、聚對(duì)芳酰胺苯并咪唑纖維或雜環(huán)芳香族聚酰胺纖維中的一種或多種，所述的堿性物質(zhì)包括KOH、NaOH、NaH、叔丁醇鉀或氯化鋰中的一種或多種，所述的極性溶劑包括DMSO、DMF、NMP或DMAc中的一種或多種。

進(jìn)一步地，所述的芳綸納米纖維分散液中的芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%-12%，所述的芳綸、堿性物質(zhì)與極性溶劑的質(zhì)量比為（1-12）:（1-4.4）：（83.6-98）。