[發明專利]一種2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的合成方法

在審

• 申請號: 202210800657.0
• 申請日: 2022-07-08
• 公開（公告）號: CN114989217A
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 吐松;林彥超;高玉興
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53
• 代理公司: 廣東金泰智匯專利商標代理事務所(普通合伙) 44721
• 代理人: 于紅琴

1.一種2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

混合反應：將二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酸酐、催化劑和第一有機溶劑混合，在25～130℃反應2～36h，得到第一反應物；

萃取：將第一反應物分離催化劑后，加入水進行萃取去除液相，再加入第二有機溶劑進行萃取，取有機相，得到第一混合物；

過濾：將第一混合物去除有機溶劑，加入環己烷后進行過濾，得到含2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的濾液；

重結晶：將含2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的濾液加入石油醚進行重結晶，得到2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述混合反應步驟，所述催化劑包括吡啶、三乙胺、N,N-二異丙基乙胺。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述混合反應步驟，所述催化劑包括堿金屬、堿土金屬氫氧化物、堿土金屬碳酸鹽、堿土金屬碳酸氫鹽、堿土金屬氫化物或其組合物。

4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑為堿土金屬碳酸氫鹽。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一有機溶劑包括四氫呋喃、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、苯甲醚、甲基叔丁基醚、甲苯、二甲苯、氯苯、苯、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、乙腈、丙酮、吡啶、甲醇、叔丁醇、2-甲基-2-丁醇、乙酸乙酯和二氯甲烷。

6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述第一有機溶劑為甲苯、二甲苯或其組合物。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酸酐、催化劑和第一有機溶劑的質量比為2～5:4～12:3～8:60～150。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述混合反應步驟，所述反應溫度為50～90℃，反應時間為5～28h。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第二有機溶劑為甲苯。

10.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述過濾步驟，還得到含有二苯基膦酸酯化合物的濾餅。