[發明專利]一種基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法

在審

• 申請號: 202210799041.6
• 申請日: 2022-07-08
• 公開（公告）號: CN115201148A
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 徐琢頻;王琦;張鵬飛;劉斌美;吳躍進;程維民;李曉紅
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/01
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 繆璐歡

1.一種基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、收集脂肪酸含量有差異的若干份水稻樣品，作為近紅外定標校正集，將每份校正集樣本制成粉末；

S2、采用漫反射和漫透射方式采集每份粉末樣品的近紅外漫反射和漫透射光譜；

S3、光譜融合：對每份粉末樣品的漫反射和漫透射光譜分別進行一階導數處理，然后將兩條光譜首尾拼接，獲得每份樣品的漫反射-漫透射融合光譜；

S4、采用化學計量法對每份粉末樣品中的脂肪酸進行檢測，獲得每份樣品的脂肪酸參比值；

S5、構建脂肪酸的近紅外光譜校正模型：對每份樣品的漫反射-漫透射融合光譜，進一步截取漫反射范圍4636-7583cm^-1的片段和漫透射范圍8733-11672cm^-1的片段，之后首尾拼接，采用矢量歸一化算法處理光譜；對于處理后的漫反射-漫透射融合光譜，使用偏最小二乘法構建光譜與脂肪酸化學測定值之間的回歸模型，模型使用的潛變量數為12；

S6、采用構建的回歸模型對待測樣品脂肪酸含量進行預測。

2.根據權利要求1所述的基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法，其特征在于：所述步驟S1中，粉末粒度不大于0.150mm。

3.根據權利要求2所述的基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法，其特征在于：先使用礱谷機脫殼將稻谷樣品加工成糙米，再使用旋風磨將樣品磨成粉末之后過篩。

4.根據權利要求1所述的基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法，其特征在于：在步驟S2中，采用漫反射采集時，將樣品裝于圓柱形玻璃皿中，保證皿中所裝米粉緊實、厚度均勻、且粉末厚度5mm以上，之后將玻璃皿放置于光譜儀的采集窗口，利用漫反射模式采集光譜，光譜的采集范圍為11988-3996cm^-1，分辨率為7.7cm^-1，每份樣品重復采集2次取平均值；采用漫透射采集時，將樣品裝于圓柱形玻璃皿中，保持皿中所裝米粉緊實、厚度均勻，且粉末厚度在2mm左右，之后將玻璃皿放置于光譜儀的采集窗口上，利用漫透射模式采集光譜，光譜的采集范圍為12489-5793cm^-1，分辨率為7.7cm^-1。

5.根據權利要求1所述的基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述化學計量法為氫氧化鉀滴定法。

6.根據權利要求5所述的基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法，其特征在于：所述氫氧化鉀滴定法包括以下步驟：

a、待測樣分析：稱取試樣放入錐形瓶中，用移液管加入95％乙醇，95％乙醇的加入量記為V₁，置于振蕩器上振搖；將提取液轉移至離心管中，離心取上清液，往上清液中滴加1％酚酞-乙醇溶液，上清液的體積記為V₂，用氫氧化鉀-乙醇滴定液滴定至微紅色，保持30秒不退色，記下所耗氫氧化鉀-乙醇滴定液的毫升數V₃；

b、空白試驗：取95％乙醇，使用氫氧化鉀-乙醇滴定液滴定至微紅色，保持30秒不退色，記下所耗氫氧化鉀-乙醇滴定液的毫升數V₀；

c、結果計算：試樣的脂肪酸值M以如下公式進行計算：式中M為試樣的脂肪酸值，單位為mg/100g，c為氫氧化鉀-乙醇溶液的物質的量濃度(單位為mol/L)，m為試樣質量(單位為克)，w為試樣的水分質量分數(每百克試料中含水分的質量，單位為克)。

7.根據權利要求6所述的基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法，其特征在于：所述步驟a中稱取5.0g試樣放入錐形瓶中，用移液管加入30ml95％乙醇，置于振蕩器上振搖1小時；將提取液轉移至離心管中，離心取20ml上清液于錐形瓶中，加5滴1％酚酞-乙醇溶液，用0.01mol/L氫氧化鉀-乙醇滴定液滴定至微紅色。

8.根據權利要求1所述的基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法，其特征在于：所述步驟S3使用的一階導數處理的平滑點數為17點。

9.根據權利要求1所述的基于近紅外光譜快速檢測稻谷脂肪酸含量的方法，其特征在于：所述步驟S6中，將待測樣品依次采用步驟S1、S2、S3，獲得漫反射-漫透射融合光譜，然后采用步驟S5構建的回歸模型對所采集的待測粉末的漫反射-漫透射融合光譜進行預測，獲得待測樣本的脂肪酸含量。