[發(fā)明專利]一種倍半萜化合物、其制備方法及用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210798734.3
• 申請(qǐng)日: 2022-07-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115197054B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱東來(lái);尚善齋;蔡潔云;韓敬美;雷萍;李志強(qiáng);呂茜;王汝;汪偉光;李廷華;王惠平;田永峰;洪鎏;趙偉;張霞;秦云華;李雪梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C43/23
• 分類號(hào): C07C43/23;C07C41/34;A01N31/14;A01P1/00;A24D1/02;A24D1/20;D21H21/36
• 代理公司: 北京市領(lǐng)專知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11590
• 代理人: 陳有業(yè);任永利

1.一種倍半萜化合物，其特征在于，其具有下述結(jié)構(gòu)：

，

命名為：4-異丙基-7甲氧基-6-甲基-2-羥甲基萘；其分子式為C₁₆H₂₀O₂。

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述倍半萜化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：以煙草為原料，經(jīng)浸膏提取、有機(jī)溶劑萃取、硅膠柱層析、高效液相色譜制備分離步驟；具體為：

（1）浸膏提取：將煙草原料粉碎，用有機(jī)溶劑和水混合溶液提取1~3次，每次12~72小時(shí)，合并提取液、過(guò)濾，減壓濃縮提取液，靜置，濾除沉淀物，濃縮成浸膏a；所使用的有機(jī)溶劑為70~95v/v%的丙酮、90~100v/v%的乙醇或90~100v/v%的甲醇；

（2）有機(jī)溶劑萃取：在浸膏a中加入其重量1~2倍的水，然后用與水等體積的有機(jī)溶劑萃取2~5次，合并有機(jī)溶劑萃取相，減壓濃縮成浸膏b；所使用的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚或石油醚中一種或幾種；

（3）硅膠柱層析：浸膏b上硅膠柱層析，裝柱硅膠為120~300目，用量為浸膏b重量3~8倍量；以體積配比為20:1,?9:1,?8:2,?7:3,?6:4,?5:5?和0:1的氯仿和丙酮混合有機(jī)溶劑梯度洗脫，收集梯度洗脫液、濃縮，經(jīng)TLC監(jiān)測(cè)，合并相同的部分；浸膏b在經(jīng)硅膠柱層析前，用重量比1.5~3倍量的丙酮、乙醇、甲醇或其混合物溶解，然后用浸膏重0.8~1.5倍的80~100目硅膠拌樣；

（4）高效液相色譜分離：將9:1的氯仿-丙酮洗脫得到的洗脫液，經(jīng)高效液相色譜分離純化；即得所述的倍半萜化合物；高效液相色譜分離純化是以52~55v/v%的甲醇為流動(dòng)相，流速20?ml/min，以21.2×250?mm，5μm的Zorbax?PrepHT?GF反相制備柱為固定相，紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為306?nm，每次進(jìn)樣50~200μL，收集36.5?min的色譜峰，多次累加后蒸干。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述倍半萜化合物用于改善卷煙抽吸品質(zhì)的用途。