[發明專利]一種鍍銅微珠-橡膠復合材料及其制備工藝

在審

• 申請號: 202210797871.5
• 申請日: 2022-07-06
• 公開（公告）號: CN115011008A
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 張振秀;李亞茹;王一鳴;趙英杰;魯春帥;賈立疆
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08L9/06
• 分類號: C08L9/06;C08L9/00;C08L7/00;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/28;C08L23/16;C08L9/02
• 代理公司: 北京中北知識產權代理有限公司 11253
• 代理人: 陳起

1.一種鍍銅微珠-橡膠復合材料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1、對空心玻璃微珠進行清洗，獲得清潔HGM；

步驟S2、對清潔HGM進行多巴胺改性，獲得HGM_PDA；

步驟S3、硝酸銀活化：將HGM_PDA浸漬于AgNO₃溶液中進行攪拌反應，反應結束后，經分離、洗滌、過濾獲得HGM_Ag；

步驟S4、化學鍍銅：將CuSO₄、NaC₄H₄O₆·4H₂O、DMAB、H₃BO₃混合攪拌均勻，獲得鍍液，將HGM_Ag分散于鍍液中，持續攪拌施鍍，施鍍結束后，經分離、洗滌、過濾、干燥獲得HGM_Cu；

步驟S5、熔融共混：將橡膠、防老劑、炭黑、增塑劑、活性劑和活化劑加入密煉機中，混煉均勻后加入HGM_Cu，再次混煉均勻后加入硫化劑、促進劑繼續混煉，混煉結束后出料、下片，獲得復合材料，

步驟S6、共硫化：通過平板硫化機對復合材料模壓硫化，獲得鍍銅微珠-橡膠復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種鍍銅微珠-橡膠復合材料的制備工藝，其特征在于，步驟S1中，所述空心玻璃微珠為3M空心玻璃微珠K15、K25、K37和K46中的至少一種，密度為0.15～0.46g/cm³；清洗的具體步驟如下：取空心玻璃微珠放置于燒杯中，倒入適量無水乙醇使其漂浮于上層，將燒杯放入超聲波清洗機中在室溫下超聲清洗30min，清洗結束后取上層空心玻璃微珠放置于60℃的烘箱中，烘干1h，得到清潔HGM。

3.根據權利要求1所述的一種鍍銅微珠-橡膠復合材料的制備工藝，其特征在于，步驟S2中，多巴胺改性的具體步驟如下：將清潔HGM倒入使用Tris試劑、多巴胺鹽酸鹽試劑配置的弱堿性緩沖溶液中，并使用1M的鹽酸溶液調節緩沖溶液的PH值為8.5，體積浴比為1:1，溶液中的多巴胺鹽酸鹽濃度為2g/L，將上述溶液在40℃下攪拌反應24h，反應結束后，經分離、洗滌、過濾獲得HGM_PDA。

4.根據權利要求1所述的一種鍍銅微珠-橡膠復合材料的制備工藝，其特征在于，步驟S3中，AgNO₃溶液為50mM，攪拌時間為1.5h，體積浴比為1:1。

5.根據權利要求1所述的一種鍍銅微珠-橡膠復合材料的制備工藝，其特征在于，步驟S4中，CuSO₄為50mM，NaC₄H₄O₆·4H₂O為70mM，DMAB為0.1M，H₃BO₃為0.1M，體積浴比為1:1.5，鍍液溫度為35℃，施鍍時間為1.5h。

6.根據權利要求1所述的一種鍍銅微珠-橡膠復合材料的制備工藝，其特征在于，步驟S5中，所示橡膠為天然橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、順丁橡膠和三元乙丙橡膠中的至少一種；所述防老劑為防老劑DPPD-4100和防老劑RD；所述增塑劑為DOP和微晶蠟；所述活性劑為SA；所述活化劑為ZnO；所述硫化劑為S；所述促進劑為TMDTA和CZ。

7.根據權利要求1所述的一種鍍銅微珠-橡膠復合材料的制備工藝，其特征在于，步驟S5中，各組分添加量如下，橡膠：100質量份；炭黑:30～50質量份；硫化劑：1.5～2質量份；促進劑：1.2～1.5質量份；活性劑：1～2質量份；活化劑：5質量份；增塑劑：9～17質量份；防老劑：2～3質量份；HGM_Cu:15～50質量份。

8.根據權利要求1所述的一種鍍銅微珠-橡膠復合材料的制備工藝，其特征在于，步驟S5中，密煉機溫度為80～90℃，轉速為40～60r/min，熔融共混時間為5～10min。