[發明專利]一種聚砜樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202210791908.3
• 申請日: 2022-07-05
• 公開（公告）號: CN115010926B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 郭靖;李勝海;牟倡駿;張所波;李永綱
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張柳

1.一種聚砜樹脂的制備方法，包括以下步驟：

A)將4,4’-二氯二苯砜、雙酚A、成鹽劑和非質子型溶劑混合，在氮氣吹掃條件下，進行成鹽反應；

B)將所述成鹽反應后的產物溶液在氮氣吹掃條件下，進行聚合反應，得到聚合物溶液；

C)將所述聚合物溶液進行稀釋，并降溫至100～140℃，與封端劑混合，進行封端反應，得到具有式Ⅰ所示結構的聚砜樹脂；所述封端劑與雙酚A的摩爾比為0.5～5：100～150；

所述具有式Ⅰ所示結構的聚砜樹脂的重均分子量為40000～80000；

所述封端劑包括2-溴乙基磺酸鈉、1,3-丙烷磺酸內酯、1,4-丁烷磺酸內酯和4-氟苯亞磺酸鈉中的至少一種；

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述雙酚A與4,4’-二氯二苯砜的摩爾比為1.00：1.0005～1.05。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述成鹽劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀和碳酸銫中的至少一種；

所述成鹽劑與雙酚A的摩爾比為1.05～4.00：1.00。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述非質子型溶劑包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜和環丁砜中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述成鹽反應的溫度為160～240℃，時間為1～6h；

所述成鹽反應的過程中，氮氣的吹掃速率為30～60mL/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B)中，所述聚合反應的溫度為180～240℃，時間為1～5h；

所述聚合反應的過程中，氮氣的吹掃速率為10～20mL/min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟C)中，所述封端反應的溫度為100～140℃，時間為30～60min。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述封端反應后，還包括：

D)將步驟C)得到的產物溶液進行稀釋、過濾和酸化處理；

E)將所述酸化處理后的溶液沉降入40～80℃的水中，得到的聚合物絲經粉碎、水煮、過濾和干燥，得到具有式Ⅰ所示結構的聚砜樹脂。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，

步驟D)中：

所述酸化處理采用的酸包括鹽酸、醋酸、磷酸、檸檬酸、苯磺酸和草酸中的至少一種；

所述酸與所述成鹽劑的摩爾比為1～5：100；

步驟E)中：

所述粉碎后的顆粒粒徑為10～100μm；

所述水煮的溫度控制在60～100℃；

單次水煮用水的質量與粉碎后的顆粒質量比為10～20：1；

所述干燥的溫度為150～200℃。

10.權利要求1～9任意一項所述的制備方法制得的聚砜樹脂。