[發明專利]一種戊二氨基甲酸酯的催化合成方法

有效

• 申請號: 202210791881.8
• 申請日: 2022-07-05
• 公開（公告）號: CN115010627B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 王利國;王曉璇;陳家強;曹妍;李會泉;賀鵬;徐爽;鄭征
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C269/04
• 分類號: C07C269/04;C07C271/12;B01J29/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

1.一種戊二氨基甲酸酯的催化合成方法，其特征在于，所述催化合成方法包括：

將碳酸二乙酯、醇、戊二胺和Ni-HY分子篩催化劑混合攪拌后進行反應，得到戊二氨基甲酸酯；

所述戊二胺與碳酸二乙酯的摩爾為1:(4-8)，所述戊二胺與醇的摩爾比為1:(15-45)，所述Ni-HY分子篩催化劑與二胺的質量比為(0.05-0.2):1；

所述反應溫度為160-200?℃，反應壓力為1.5-2.2?MPa，反應保溫時間為5-12?h；

所述Ni-HY催化劑采用如下制備方法得到：

（1）將鎳的可溶性鹽和溶劑水攪拌混合，得到混合溶液；

（2）在攪拌下將HY分子篩添加到步驟（1）所述混合溶液中，超聲分散后，依次進行干燥和焙燒處理得到固體產品；

（3）將步驟（2）所得固體產品進行還原處理，得到所述Ni-HY催化劑；

制備得到的Ni-HY分子篩中Ni的負載量為1~5?wt%。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述鎳的可溶性鹽包括硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳或乙酸鎳中的任意一種或至少兩種組合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鎳的可溶性鹽與水的質量比為1:(8-16)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述混合溶液中的鎳的可溶性鹽與HY分子篩的質量比為0~20:100，不包括0。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述攪拌速率為500-1000?r/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）超聲分散的時間為30-90min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述干燥處理的溫度為80-120?℃。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述干燥處理的時間為6-10h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述焙燒處理的溫度為350-600?℃。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述焙燒處理的時間為3-8h。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述還原處理方法為在管式爐中通H₂流，對樣品焙燒。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述還原處理的溫度為350-600?℃。

13.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述還原處理的H₂流速為30-150?mL/min。

14.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述還原處理的時間為2-4h。