[發(fā)明專利]一種直接化合制備六氟化硫的裝置和方法

在審

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• 申請日: 2022-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN114920205A
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李茹霞;馬毅斌;趙鵬舉;苑旭明;王斌;陳詩宇;張旭;張騰博
• 申請（專利權(quán)）人: 中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B17/45
• 分類號(hào): C01B17/45
• 代理公司: 西安匯恩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61244
• 代理人: 彭瓊

本發(fā)明提供了一種直接化合制備六氟化硫的裝置和方法，包括反應(yīng)器，所述反應(yīng)器內(nèi)水平設(shè)置有多層不銹鋼隔板，所述反應(yīng)器進(jìn)口端連通氟氣進(jìn)氣管，所述反應(yīng)器出口端連通水洗塔進(jìn)口端，所述水洗塔出口端連通吸附塔進(jìn)口端，所述吸附塔出口端連通低溫冷凝塔。本發(fā)明將硫磺加熱至熔融態(tài)，再使氟氣與各層隔板上的熔融態(tài)硫磺分別進(jìn)行反應(yīng)，再經(jīng)水洗塔和吸附塔對生成物進(jìn)行純化，得到純度不小于99.8％的六氟化硫產(chǎn)品，制備過程簡單，產(chǎn)出的六氟化硫產(chǎn)品純度高，產(chǎn)生的廢棄物少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種直接化合制備六氟化硫的裝置和方法。

背景技術(shù)

六氟化硫，是一種無機(jī)化合物，化學(xué)式為SF₆，常溫常壓下為無色無臭無毒不燃的穩(wěn)定氣體，分子量為146.055，在20℃和0.1MPa時(shí)密度為6.0886kg/m³，約為空氣密度的5倍，六氟化硫分子結(jié)構(gòu)呈八面體排布，鍵合距離小、鍵合能高，因此其穩(wěn)定性很高，在溫度不超過180℃時(shí)，它與電氣結(jié)構(gòu)材料的相容性和氮?dú)庀嗨啤?/p>

目前六氟化硫的主要制備方法有：直接化合法即以氟氣為原料，與硫磺直接反應(yīng)制得六氟化硫；電解法即電解產(chǎn)生的氟在高溫下與硫磺反應(yīng)來制備六氟化硫。

直接化合法采用硫磺狀態(tài)不同，工藝要求不同。直接化合過程若采用氟氣與固體硫磺反應(yīng)，由于氟硫反應(yīng)是很激烈的放熱反應(yīng)，其反應(yīng)溫度不易控制，導(dǎo)致副產(chǎn)物增加而加重后處理負(fù)擔(dān)。另外對密封的反應(yīng)器來說，向其內(nèi)連續(xù)地加入固體硫磺也很困難，故該方法不適用于工業(yè)化生產(chǎn)；若采用氟氣與硫磺蒸氣反應(yīng)，需要將硫磺加熱到445℃(沸點(diǎn))以上，使硫變成氣態(tài)送入反應(yīng)器與氟反應(yīng)，同樣也存在著反應(yīng)溫度很難控制的缺陷，其反應(yīng)溫度可達(dá)1600℃以上，必須采用特殊的反應(yīng)器材質(zhì)，這種方法也不適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。氟氣與熔融硫磺反應(yīng)，是將反應(yīng)器中的硫磺保持在114℃(熔點(diǎn))～207℃(閃點(diǎn))的熔融狀態(tài)下與通入的氟氣反應(yīng)的。此法反應(yīng)溫度較易控制，只要保證氟氣與熔融硫磺液面呈平行方向?qū)爰纯杀３州^高的反應(yīng)收率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種直接化合制備六氟化硫的裝置和方法，該裝置和方法簡單，使用方便，生成的六氟化硫純度較高、產(chǎn)率較高，產(chǎn)生廢棄物較少，可推廣應(yīng)用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種直接化合制備六氟化硫的裝置，其特征在于，包括反應(yīng)器，所述反應(yīng)器內(nèi)水平設(shè)置有多層不銹鋼隔板，所述反應(yīng)器進(jìn)口端通過變徑管道連通氟氣進(jìn)氣管，使得氟氣與熔融態(tài)硫磺的接觸面積增大，所述反應(yīng)器出口端通過另一變徑管道連通水洗塔進(jìn)口端，所述變徑管道上設(shè)置有保溫裝置，所述水洗塔出口端連通吸附塔進(jìn)口端，所述吸附塔出口端連通低溫冷凝塔。

一種直接化合制備六氟化硫的方法，采用上述裝置，具體步驟如下：

S1：向反應(yīng)器內(nèi)的隔板上加入一定量的硫磺，硫磺純度不小于99.0％，將反應(yīng)器加熱至120℃～196℃，使硫磺呈熔融態(tài)；

S2：通過氟氣進(jìn)氣管從反應(yīng)器的進(jìn)口端向反應(yīng)器內(nèi)加入氟氣，所使用的氟氣是電解氟化氫制得，再經(jīng)純化的氟氣，氟氣純度不小于99.9％，氟氣與熔融態(tài)硫磺發(fā)生反應(yīng)，生成氣態(tài)六氟化硫，反應(yīng)8h～24h后，得到六氟化硫粗品；

S3：反應(yīng)器內(nèi)生成的六氟化硫粗品從反應(yīng)器出口端進(jìn)入水洗塔，經(jīng)水洗塔除去酸性及可水解雜質(zhì)，如氟化硫、氟化氫；

S4：經(jīng)水洗塔處理過的六氟化硫粗品進(jìn)入吸附塔，經(jīng)吸附塔除去水分及部分低氟硫雜質(zhì)，得到六氟化硫預(yù)產(chǎn)品；

S5：經(jīng)吸附塔處理過的六氟化硫預(yù)產(chǎn)品進(jìn)入低溫冷凝塔，經(jīng)低溫冷凝塔進(jìn)行冷凝，得到六氟化硫產(chǎn)品，六氟化硫產(chǎn)品的純度不小于99.8％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：