[發(fā)明專利]一種油漿阻垢劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210788500.0
• 申請日: 2022-07-06
• 公開（公告）號: CN115073453A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程曉婷;張愛國;陳華友
• 申請（專利權(quán)）人: 威海翔澤新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C09K8/52
• 代理公司: 青島致嘉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37236
• 代理人: 馬明月

1.一種油漿阻垢劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：由對叔戊基苯酚與甲酸銨，在乙醇溶劑中，充入惰性氣體保護(hù)條件下，進(jìn)行胺化反應(yīng)生成產(chǎn)物對叔戊基羥基苯二甲酰亞胺；再通過其產(chǎn)物與N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷，加熱回流進(jìn)行酰化反應(yīng)制得油漿阻垢劑；

具體反應(yīng)式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油漿阻垢劑的制備方法，其特征在于，具體步驟包括如下：

(1)制備對叔戊基羥基苯二甲酰亞胺：

向三口燒瓶中加入一定量對叔戊基苯酚和乙醇，充入惰性氣體保護(hù)，開啟攪拌，攪拌狀態(tài)下緩慢向其中滴加甲酸銨和乙醇混合液，加熱至回流溫度70℃-90℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌至甲酸銨消耗完全，制得胺化反應(yīng)產(chǎn)物對叔戊基羥基苯二甲酰亞胺；

(2)酰化反應(yīng)制備油漿阻垢劑：

加熱攪拌狀態(tài)下，向步驟(1)反應(yīng)產(chǎn)物中滴加N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷混合液，加熱至回流溫度170-200℃，反應(yīng)時間0.5h-1h后，減壓蒸餾出未反應(yīng)的原料及雜質(zhì)，即得油漿阻垢劑化合物；

其中，步驟(1)中，所述對叔戊基苯酚、甲酸銨和乙醇總加入量的摩爾比為：對叔戊基苯酚:甲酸銨:乙醇＝1.0-2.0:1.0:1.8-2.0；

步驟(2)中，N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷的加入量與步驟(1)中甲酸銨的加入量的摩爾比為：N,N-二乙基甲酰胺:三氯氧磷:甲酸銨＝1.0-2.0:0.01:0.8-1.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種油漿阻垢劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述惰性氣體為氮?dú)狻?/p>

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種油漿阻垢劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述胺化反應(yīng)溫度為75℃-85℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種油漿阻垢劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述?；磻?yīng)溫度為175℃-185℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種油漿阻垢劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，需先將甲酸銨和乙醇定量加入滴加漏斗中混合后，再采用滴加漏斗緩慢將甲酸銨和乙醇混合液滴加到叔戊基苯酚和乙醇中，所述甲酸銨和乙醇混合液中乙醇的加入量為步驟(1)中乙醇加入總量的50％。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種油漿阻垢劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，需先將N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷定量加入滴加漏斗中混合后，再采用滴加漏斗緩慢向步驟(1)反應(yīng)產(chǎn)物中滴加N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷混合液。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種油漿阻垢劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述減壓蒸餾條件為：降溫至150℃溫度條件下，負(fù)壓值為-0.1--0.2Mpa。

9.一種油漿阻垢劑，其特征在于，由權(quán)利要求1所述的一種油漿阻垢劑的制備方法制得，所述油漿阻垢劑化合物結(jié)構(gòu)式如下：