[發明專利]一種磷氮雜原子阻燃劑改性硅酸鹽微鈉粒子及其在阻燃增強生物基纖維織物加工中的應用

在審

• 申請號: 202210785195.X
• 申請日: 2022-07-04
• 公開（公告）號: CN114941180A
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 張延青;張勝;鄭德富;張志萌
• 申請（專利權）人: 山東奧博環保科技有限公司
• 主分類號: D01F1/07
• 分類號: D01F1/07;D01F6/90;D06M11/79;D06M13/44;D06M23/12;D06M101/06;D06M101/12;D06M101/32
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 張娟

本發明公開了一種磷氮雜原子阻燃劑改性硅酸鹽微鈉粒子，涉及阻燃劑技術領域，為核殼結構的微球，核層為硅酸鹽微鈉粒子，殼層為磷氮雜原子阻燃劑；硅酸鹽微鈉粒子外側被磷氮雜原子阻燃劑包覆；所述硅酸鹽微鈉離子為高嶺土或4A分子篩；本發明通過磷氮阻燃劑與硅酸鹽粒子的協同阻燃機制，在加入生物基纖維原料時，與生物基纖維具有很好的相容性，能在纖維中均勻分散，因此能有效提高生物基纖維的阻燃性能，得到的阻燃織物的阻燃性能穩定，并且由于其添加量很少，不會對纖維本身的結構造成影響，因此不會影響纖維的舒適性和柔順性，因而提高所得阻燃織物的綜合性能，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及阻燃劑技術領域，具體說是一種磷氮雜原子阻燃劑改性硅酸鹽微鈉粒子及其在阻燃增強生物基纖維織物加工中的應用。

背景技術

生物基纖維是指利用可再生生物體或生物提取物制成的纖維，不再使用煤、石油等不可再生石化資源為原料。其來源豐富，比如天然可再生綠色動植物原料：棉、羊毛、麻、玉米秸稈等等。采用針刺、熔噴或靜電紡絲等非織造復合工藝，制備的生物基纖維織物生物降解性和舒適度都很高，具有廣闊的應用前景；但是由于生物基纖維的結構，使其暴露于火焰時的低熱氧化穩定性低，非常容易燃燒，因此存在嚴重的火災隱患，限制了其使用范圍。某些人工合成纖維由于具有優異的性能，因此應用也越來越廣泛，但是現在生物基纖維和人工合成纖維的阻燃性能普遍較差，影響其應用。

目前對生物基纖維和人工合成纖維的阻燃性能一般是通過在加工過程中添加阻燃劑來實現，但是現有的阻燃劑直接添加在生物基纖維中無法很好的分散，因此無法在纖維中均勻分布，因此得到的產品阻燃性能不佳，開發在生物基纖維中分散性能好、阻燃效率高的新型阻燃劑，是目前亟需解決的問題。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的是提供一種磷氮雜原子阻燃劑改性硅酸鹽微鈉粒子及其在阻燃增強生物基纖維織物加工中的應用。

本發明為實現上述目的，通過以下技術方案實現：

一種磷氮雜原子阻燃劑改性硅酸鹽微鈉粒子，為核殼結構的微球，核層為硅酸鹽微鈉粒子，殼層為磷氮雜原子阻燃劑；硅酸鹽微鈉粒子外側被磷氮雜原子阻燃劑包覆；所述硅酸鹽微鈉離子為高嶺土或4A分子篩；

所述磷氮雜原子阻燃劑的結構式為式I：

本發明還包括磷氮雜原子阻燃劑改性硅酸鹽微鈉粒子的制備方法，包括以下步驟：

①制備式I的磷氮雜原子阻燃劑；

②將硅酸鹽微鈉粒子在甲醇中超聲分散，在氮氣保護下，然后將步驟①制備的式I的磷氮雜原子阻燃劑在75～85℃下反應10～12小時，反應結束后用有機溶劑洗滌干燥，得到改性硅酸鹽微鈉粒子；所述硅酸鹽微鈉粒子為高嶺土或4A分子篩；

其中硅酸鹽微鈉粒子、甲醇和步驟①制備的式I的磷氮雜原子阻燃劑的質量體積比為50～60g∶100～120ml∶100g。

優選的，所述有機溶劑為二氯甲烷或甲醇。

優選的，硅酸鹽微鈉粒子、甲醇和步驟①制備的式I的磷氮雜原子阻燃劑的質量體積比為55g∶100～120ml∶100g。

優選的，步驟①式I的磷氮雜原子阻燃劑按照以下步驟制備得到：

(1)在氮氣保護下，將六氯環三磷腈和丙烯酰胺在四氫呋喃中攪拌溶解，加入催化劑，在65～75℃下反應10～12小時，反應結束，過濾，用二氯甲烷洗滌濾餅，干燥濾餅得到白色晶體HPPA；

所述催化劑為三乙胺；

其中六氯環三磷腈、丙烯酰胺、四氫呋喃和催化劑的質量體積比為350g∶700～750g∶3～5L∶1000～1100g；