[發明專利]川蛭通絡膠囊HPLC標準指紋圖譜的建立方法及其應用

有效

• 申請號: 202210784109.3
• 申請日: 2022-06-28
• 公開（公告）號: CN115184490B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 莊會芳;趙森森;高艷紅
• 申請（專利權）人: 魯南制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/54;G01N30/60;G01N30/74
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本發明公開了川蛭通絡膠囊HPLC標準指紋圖譜的建立方法及其在檢測川蛭通絡膠囊質量的應用，包括對照品溶液制備、供試品溶液制備、HPLC測定、標準指紋圖譜建立以及樣品檢測等步驟。本發明方法操作簡便、穩定性高、重現性好，所得川蛭通絡膠囊HPLC標準指紋圖譜，具有28個特征峰，能有效表征和控制川蛭通絡膠囊的質量，有利于穩定產品質量，確保其內在質量的均一和穩定，保證臨床用藥的安全性和有效性。

技術領域

本發明涉及一種川蛭通絡膠囊HPLC標準指紋圖譜的建立方法及其應用，屬于中藥制劑分析領域。

背景技術

“川蛭通絡膠囊(國藥準字Z20090031，魯南厚普制藥有限公司生產)”由水蛭、川芎、黃芪、丹參四味中藥原料制備而成，具有活血化瘀、益氣通絡之功效，用于治療中風病經絡(腦梗塞)恢復期血虛氣虛證，癥見半身不遂、口舌歪斜、語言蹇澀或不語、偏身麻木、氣短乏力、口角流涎、手足腫脹、舌黯或有瘀斑、苔薄白。

目前，國家部頒標準YBZ00482009中關于川蛭通絡膠囊的現行含量檢查項目是阿魏酸含測，水蛭、川芎、丹參和黃芪的薄層鑒別，以及常規檢測等項目。中藥復方制劑成分復雜，僅用薄層色譜法進行成分的定性鑒別和常規檢測項目不足以全面反映川蛭通絡膠囊的質量優劣。中藥指紋圖譜作為一項質量控制技術，能夠較為全面的控制藥品的質量，具有系統性、整體性和穩定性特點。目前，以指紋圖譜控制川蛭通絡膠囊質量的研究已有報道，但一次區分出28個特征峰的川蛭通絡膠囊HPLC指紋圖譜建立方法尚未見報道。

本發明公開了一種川蛭通絡膠囊的HPLC指紋圖譜建立方法，以及用該方法制作的川蛭通絡膠囊HPLC標準指紋圖譜。在使用相似度進行評價的情況下，可用該標準指紋圖譜對川蛭通絡膠囊的質量進行全面地評價和控制，從而保證產品質量的穩定及臨床用藥的安全有效。

發明內容

本發明的技術目的是提供一種川蛭通絡膠囊HPLC標準指紋圖譜的建立方法及其在評價川蛭通絡膠囊質量中的應用，以解決現有川蛭通絡膠囊質量評價方法不能較全面反映和制劑質量的不足。

為實現上述目的，本發明提供川蛭通絡膠囊HPLC標準指紋圖譜的建立方法，包括供試品溶液制備、HPLC測定、標準指紋圖譜建立；所述HPLC測定的色譜條件為：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A、以醋酸溶液為流動相B進行梯度洗脫；

按所述HPLC色譜條件對多批次川蛭通絡膠囊供試品溶液進行HPLC測定，對各供試品的指紋圖譜進行分析，生成由樣品共有特征峰構成的川蛭通絡膠囊HPLC標準指紋圖譜。

所述梯度洗脫條件為：

或

或

或

或

中的任一種。

優選地，所述流動相B以體積百分含量為0.8％-1.2％的醋酸溶液。

所述HPLC的紫外檢測波長為254-268nm；流速為1mL/min；柱溫為25-32℃；進樣體積為5μL。

優選地，所述色譜柱為Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱，紫外檢測波長為268nm；柱溫為30℃。

進一步優選地，色譜柱規格為4.6×150mm，3.5μm；最佳地，色譜柱規格為4.6×250mm，5μm。