[發(fā)明專利]一種金屬外殼水三相點瓶及其制作方法和凍制保存方法

在審

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• 申請日: 2022-07-01
• 公開（公告）號: CN115144099A
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發(fā)明（設計）人: 闞勁松;史曉峰;張珊;徐迎春
• 申請（專利權）人: 中國電子技術標準化研究院
• 主分類號: G01K15/00
• 分類號: G01K15/00
• 代理公司: 北京頭頭知識產(chǎn)權代理有限公司 11729
• 代理人: 白芳仿;劉鋒

本發(fā)明涉及溫度測量技術領域，具體為一種金屬外殼水三相點瓶及其凍制保存方法。金屬外殼水三相點瓶的金屬殼體為高10cm～50cm的圓柱形筒體，采用耐腐蝕金屬制成，上、下兩端封閉，形成腔體。腔體內充超純水，抽真空，殼體上安裝真空封閉接口。殼體中設有溫度計阱。本發(fā)明使用耐腐蝕金屬制作水三相點瓶殼體，內腔涂防離子滲透涂層，整體的耐用性較玻璃瓶體得到很大提高，且可維修。由于金屬殼體水三相點瓶可承受超純水全部結冰以及“冰橋”等造成的應力，不會損壞瓶體，在凍制時，可以進入“全冰”狀態(tài)，從而可以使用不同于傳統(tǒng)的凍制方法。使用專業(yè)性要求較低，技術流程簡單。

技術領域

本發(fā)明涉及溫度測量技術領域，特別是涉及一種金屬外殼水三相點瓶、制作方法和凍制保存方法。

背景技術

溫度是國際單位制的基本單位之一，溫度測量廣泛應用于日常生活和國民經(jīng)濟各個行業(yè)。為了保證溫度測量的準確性，國際計量委員會制定了國際最高溫度標準，即國際溫標。現(xiàn)行的國際溫標為1990年國際溫標，即ITS-90。ITS-90定義了若干固定溫度點及溫度的內插方法，實現(xiàn)溫度的復現(xiàn)。

水三相點溫度是ITS-90最重要的定義固定點溫度，也是熱力學溫度定義的基準點。水三相點溫度是水處于固相、液相和氣相三相平衡時的溫度，定義為0.01℃，熱力學溫度273.16K。水三相點溫度具有良好的復現(xiàn)精度，是溫度溯源和核校的重要溫度點。

水三相點瓶是特殊制作的、用來復現(xiàn)水三相點溫度的裝置。目前，絕大部分水三相點瓶使用玻璃制作外殼和溫度計阱，外殼的內腔充有純水，抽真空。瓶口上部有玻璃管深入到瓶體內，尾端密封，作為插入溫度計的測量阱，即溫度計阱，整體結構參見圖1(其中，101為玻璃容器，102為溫度計阱，103為真空，104為純水)。部分三相點瓶設計有真空計，用于檢查水三相點瓶的真空程度。

水三相點瓶在凍制方法上主要有兩大類：

第一種是內凍制法，對三相點瓶進行預冷后，從溫度計阱處放入低溫介質，如液氮、干冰、低溫酒精等，進行凍制。圍繞溫度計阱，會逐步凍制形成一定厚度的冰套。當冰套凍制達到要求的厚度后，停止凍制，并將水三相點瓶放入冰水或保存溫度下的低溫液體中保存。

第二種是外凍制法，將水三相點瓶放入低溫恒溫液體槽，進行降溫。經(jīng)過規(guī)定的時間，當水三相點瓶中的純水達到一定的過冷狀態(tài)溫度后，取出水三相點瓶進行人工振動，誘導冰晶形成，形成水三相平衡態(tài)，凍制完成。或者在凍制中監(jiān)控溫度計阱內溫度，當溫度持續(xù)下降，達到一定過冷溫度后，自發(fā)相變，形成水三相平衡態(tài)。此時，溫度計阱內溫度迅速升至0.01℃，停止凍制。調整低溫恒溫液體槽至保存溫度，或水三相點瓶放入冰水中保存，將凍制完成。。基于第二種方法，目前已有自動凍制和保存裝置可以使用。

玻璃制作的水三相點瓶，目前在使用方面存在以下缺點：

一、玻璃制品比較脆弱，承受外力或在凍制應力較大時，容易破碎；底部抽氣點應力集中，使用中容易出現(xiàn)開裂漏氣現(xiàn)象；

二、凍制時瓶內的水不能全部凍成冰。在凍制過程中，也不能形成從中心溫度計阱到瓶外壁的“冰橋”，否則容易造成瓶體破裂；

三、由于使用玻璃容器，長時間使用之后，玻璃中的微量元素，如硼等元素溶入純水，導致水三相點溫度發(fā)生變化；

四、制作復雜、專用程度高，導致水三相點瓶制造成本較高。使用低溫液體、自動凍制和保存裝置等均要配置專業(yè)設備，使用成本高。

五、使用要求高，使用內凍制法對人員專業(yè)經(jīng)驗要求高，且易發(fā)生低溫液體凍傷人員、損壞瓶體等問題。使用低溫液體外凍制法，也要求人員密切監(jiān)視溫度計阱溫度變化，及時調整溫度，否則易損壞瓶體。

六、瓶體破裂或漏氣后，經(jīng)濟上無維修價值。

總體來說，由于目前水三相點瓶采用玻璃制作，其耐用性、易用性和使用成本都受到一定的限制，大部分在計量技術機構使用，在工業(yè)等領域使用的較少。