[發明專利]一種三聚氰胺甲醛香水微膠囊的制備方法

在審

• 申請號: 202210774583.8
• 申請日: 2022-07-01
• 公開（公告）號: CN114989885A
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 樓利進
• 申請（專利權）人: 浙江美之源化妝品有限公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;B01J13/14
• 代理公司: 義烏市宏創專利代理事務所(普通合伙) 33320
• 代理人: 趙雙

本發明涉及微膠囊技術領域，尤其是一種三聚氰胺甲醛香水微膠囊的制備方法，本發明以三聚氰胺縮合巰基苯甲醛作為芯材、通過加成引入烯丙胺，以二氫月桂烯醇/烯丙胺聚合物為壁材，核殼聚合制備了三聚氰胺甲醛香水微膠囊，該微膠囊囊壁可以將分子封裝而與外界環境隔離，而香料可以通過微膠囊的囊壁上的微孔結構，實現膠囊內部香料的活性成分緩慢釋放。

技術領域

本發明涉及微膠囊技術領域，尤其是一種三聚氰胺甲醛香水微膠囊的制備方法。

背景技術

香味劑微膠囊常被用來保護油性成分免于變質、揮發性損失或與其他物質的相互作用。微膠囊化的風味劑通常用于增強口香糖、糖果、烘焙產品和粉狀食品/飲料等食品的感官感受,香精油微膠囊作為日化產品的添加劑引起了廣泛的關注。

FR2019008996申請了一種用于制造具有包含親脂性活性成分的儲庫的微膠囊的方法，該微膠囊的壁包含通過使由復合凝聚獲得的聚合物與有機硅、三聚氰胺-氨基甲酸酯和聚氨酯共聚物共交聯獲得的至少兩種聚合物。由此制備的微膠囊可以用于包含表面活性劑的制劑，例如洗滌粉或洗滌劑，或者用于化妝品制劑，例如香波或肥皂。

CN110433742A公開了一種雙層包覆結構的微膠囊制備方法，包括以下步驟：(1)苯乙烯反應得到PS預聚體；修補液加入乳化劑，加入PS預聚體，得到乳液；加入間苯二酚，反應，分離得到PS/修補液微膠囊；(2)苯胺溶于水中，加入PS/修補液微膠囊，溶脹進PS/修補液顆粒中；加入過硫酸鉀，滴加鹽酸，聚合得到聚苯乙烯/聚苯胺/修補液微膠囊；(3)CaCl₂水溶液和Na₂CO₃水溶液中加入聚苯乙烯/聚苯胺/修補液微膠囊；混合后，析出碳酸鈣沉淀，得到多層微膠囊；然后除去聚苯乙烯模板，得到碳酸鈣包裹聚苯胺雙層自修復微膠囊；(4)加入桐油中，攪拌反應，過濾，離心洗滌，得到碳酸鈣/聚苯胺/桐油微膠囊。

當前市場主流香水均采用噴霧瓶包裝，雖然使用方便，通過簡單按壓即可使得香水霧化使用。然而正是由于霧化機理，在香水瓶上需要有一個進氣口才能形成壓差，而這個進氣口則容易使得香水揮發，導致香水的揮發與變質損失。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種三聚氰胺甲醛香水微膠囊的制備方法，屬于微膠囊技術領域。

一種三聚氰胺甲醛香水微膠囊的制備方法，其具體步驟如下：

步驟1：稱取50-70份三聚氰胺溶于200-300份的DMF中，使體系升溫，在攪拌下完全溶解；

步驟2：稱取120-130份的4-巰基苯甲醛，500-600份的DMF放入反應釜中，保持步驟1溫度，開啟聚合釜攪拌；

步驟3：將步驟1所得的溶液，逐滴加入到步驟2的反應釜中；并加入0.6-3份的冰乙酸，保持攪拌20-100min；隨后用NaOH調節反應液pH至中性，使得體系回流，反應完畢后，旋蒸除去溶劑；得到三聚氰胺縮合巰基苯甲醛；

步驟4：按照質量份數，將10-20份的三聚氰胺縮合巰基苯甲醛、4-8份的二烯丙胺和0.6-3份的乙醇鈉加入到反應釜中，升溫反應一定時間；

步驟5：再加入5-12份的二氫月桂烯醇，500-600份去離子水，0.03-0.6份的催化劑，升溫反應一定時間，過濾，烘干，得到一種三聚氰胺甲醛香水微膠囊。

所述方法，步驟1中升溫溫度為100-120℃。

所述方法，步驟2中攪拌參數為：攪拌轉速為60-90rpm，攪拌時間為20-100mins。

所述方法，步驟3中NaOH溶液質量分數為20-30wt％。

所述方法，步驟3中體系回流時間為5-9h。

所述方法，步驟3中旋蒸溫度為50-80℃。