[發明專利]一種單分散二氧化釩納米顆粒涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 202210774553.7
• 申請日: 2022-07-01
• 公開（公告）號: CN114988717B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 田守勤;李彬;錢家琛;馬廷峰;周學東;趙修建
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C03C17/27
• 分類號: C03C17/27;C01G31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 劉洋

本發明公開了一種單分散二氧化釩納米顆粒涂層，由橢球狀二氧化釩納米顆粒呈單分散狀態隨機分布而成；所述涂層具有單層結構，厚度約30?70nm；所述橢球狀二氧化釩納米顆粒的三維尺寸分布為20～200nm，顆粒與顆粒之間由空氣隔開，水平間距為50～300nm；制備過程包括將五價釩化合物與二水合草酸混合在去離子水中進行氧化還原反應制備草酸氧釩溶液；向草酸氧釩水溶液中加入模板劑，充分攪拌后超聲處理，得到均勻穩定的鍍膜液；將所得鍍膜液均勻旋涂在清洗干凈的玻璃基片上，干燥后得前驅體薄膜；將所得前驅體薄膜置于管式爐中退火得到單分散二氧化釩納米顆粒涂層。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種單分散二氧化釩納米顆粒涂層。

背景技術

二氧化釩(VO₂)被認為是一種非常有應用前景的熱致變色材料，因為其在68℃附近會發生從高溫金屬相(R相)到低溫半導體相(M相)的可逆相變，其晶體結構從四方金紅石結構轉變為單斜結構，伴隨著晶體結構的轉變，二氧化釩的電學、光學和磁學性能會發生突變。這一系列特殊性質使得M相二氧化釩在智能窗、熱敏電阻開關、紅外探測器、光電開關材料等領域展現出非常可觀的應用前景。其中研究人員對其在智能窗領域的應用研究甚廣因二氧化釩薄膜基熱致變色智能窗具有優異的節能性能。

目前困擾著二氧化釩薄膜在智能窗領域應用的難題是本征二氧化釩薄膜的光學性能較差，包括可見光透過率較低，太陽光調節效率不理想，難以滿足智能窗的應用要求(可見光透過率高于60％，太陽光調節效率高于10％)。為了解決這些難題，科研技術人員采取了多種方法，包括制備多孔二氧化釩薄膜、二氧化釩復合薄膜、多層薄膜、摻雜二氧化釩薄膜等。其中多孔薄膜的設計和制備被認為是提高二氧化釩薄膜可見光透過率最有效的方法，其增加可見光透過率的原理是通過增加薄膜中氣孔的含量來降低薄膜的折射率。但是傳統的多孔薄膜只能提高薄膜的可見光透過率，而無法同時提高薄膜的太陽光調節效率。為了增加薄膜的太陽光調節效率只能增加薄膜的厚度，但是薄膜厚度的增加又反過來降低薄膜的可見光透過率，薄膜的可見光透過率和太陽光調節效率無法同時提高而得到具有優異光學性能的二氧化釩薄膜。

發明內容

本發明目的在于提供一種單分散二氧化釩納米顆粒涂層及其制備方法，該涂層不僅具有優異的可見光透過率，同時具有可觀的太陽光調節效率。

為達到上述目的，采用技術方案如下：

一種單分散二氧化釩納米顆粒涂層，由橢球狀二氧化釩納米顆粒呈單分散狀態隨機分布而成；所述涂層具有單層結構，厚度約30-70nm；

所述橢球狀二氧化釩納米顆粒的三維尺寸分布為20～200nm，顆粒與顆粒之間由空氣隔開，水平間距為50～300nm。

上述單分散二氧化釩納米顆粒涂層的制備方法，包括以下步驟：

1)將五價釩化合物與二水合草酸混合在去離子水中進行氧化還原反應制備草酸氧釩溶液；向草酸氧釩水溶液中加入模板劑，充分攪拌后超聲處理，得到均勻穩定的鍍膜液；

2)將所得鍍膜液均勻旋涂在清洗干凈的玻璃基片上，干燥后得前驅體薄膜；

3)將所得前驅體薄膜置于管式爐中退火得到單分散二氧化釩納米顆粒涂層。

按上述方案，步驟1)中所述五價釩化合物為五氧化二釩、偏釩酸鹽中的一種。

按上述方案，步驟1)中五價釩化合物與二水合草酸的摩爾比例為1：(1～3)。

按上述方案，步驟1)中氧化還原反應在80～120℃反應2～12h。

按上述方案，步驟1)中所述草酸氧釩水溶液的濃度為0.05～0.5mol/L。

按上述方案，步驟1)中所述模板劑為聚乙二醇、氨基樹脂、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種以上的混合物，所述模板劑的加入量為草酸氧釩水溶液質量的2～10％。