[發明專利]混合稀土精礦堿法分解工藝所得固體物的處理方法

有效

• 申請號: 202210768308.5
• 申請日: 2022-06-30
• 公開（公告）號: CN114959319B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發明（設計）人: 崔建國;侯睿恩;李俊林;郝先庫;侯曉玲;高海娟;寶樂爾呼;黃偉軍
• 申請（專利權）人: 包頭稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00;C22B3/10;C22B3/12
• 代理公司: 北京悅成知識產權代理事務所(普通合伙) 11527
• 代理人: 樊耀峰;安平

本發明公開了一種混合稀土精礦堿法分解工藝所得固體物的處理方法，包括以下步驟：1)將混合稀土精礦依次經過燒堿分解、堿餅水洗和鹽酸優溶，得到氯化稀土溶液和優溶固體物；將氯化稀土溶液采用堿性試劑中和除雜，得到中和后的氯化稀土溶液以及中和固體物；將中和固體物與優溶固體物的混合物重復上述燒堿分解、堿餅水洗和鹽酸優溶的步驟兩次以上，獲得待處理固體物；2)將待處理固體物采用鹽酸溶液洗滌N次，N為3～9的自然數；鹽酸溶液中的HCl濃度為2.5～4.0mol/L；洗滌溫度為50～70℃；3)采用水洗滌，得到排放固體物。本發明的方法能夠降低所得排放固體物中的REO含量。

技術領域

本發明涉及一種混合稀土精礦堿法分解工藝所得固體物的處理方法。

背景技術

燒堿法是混合型稀土精礦主流冶煉工藝之一，其相比于硫酸法更為清潔。

CN106591607B公開了一種高品位混合稀土精礦的液堿分解方法，包括以下步驟：將REO大于60wt％的高品位混合稀土精礦與濃度大于60wt％的氫氧化鈉溶液進行混合反應，反應完成后，熱過濾，過濾得到的堿餅水洗到中性，洗到中性的堿餅用鹽酸進行溶解，得到氯化稀土溶液。鹽酸溶解后的酸浸出渣進一步提取稀土和釷或水洗后密封堆存。該專利文獻中提到對酸浸出渣進行水洗處理。

CN109536746A公開了一種低鈣高品位混合稀土精礦循環漿化分解的方法，采用絕對過量的較低濃度的硫酸溶液，在加熱條件下通過漿化反應快速分解低鈣高品位混合型精礦，反應后，酸浸渣經水浸將硫酸鈣與硫酸稀土溶解于水浸液中，水浸液中和除雜后形成磷鐵釷渣。酸浸液補充硫酸后循環處理新礦；用濃堿液分解水浸渣和磷鐵釷渣。堿廢水結晶回收磷酸鈉后循環使用。該專利文獻中雖然采用濃堿液分解水浸渣和磷鐵釷渣，但未涉及分解后的進一步處理，此外，該專利文獻方法先采用硫酸分解混合稀土精礦。

CN108251665A公開了一種減壓煮分解氟碳鈰礦的方法，該方法首先將稀土精礦細磨，再將細磨精礦和NaOH溶液于壓煮器內混合壓煮脫氟，同時通入壓縮空氣將三價鈰氧化為四價鈰，得到的壓煮礦進行水洗，再用鹽酸優先溶解非鈰稀土元素，獲得少鈰氯化稀土溶液，固體渣經過第三逆流酸洗獲得鈰富集物。洗水H⁺濃度0.1～1.0mol/L，溫度為20～80℃。該專利文獻中對氟碳鈰礦進行處理，并將三價鈰氧化為四價鈰，以及直接將鹽酸優溶后的固體渣進行酸洗處理。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種一種混合稀土精礦堿法分解工藝所得固體物的處理方法。本發明的方法可以降低排放固體物中的稀土含量。進一步地，本發明可以將堿法分解得到的優溶固體物以及中和固體物進一步處理，回收其中的稀土。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的。

本發明提供一種混合稀土精礦堿法分解工藝所得固體物的處理方法，包括以下步驟：

1)將混合稀土精礦依次經過燒堿分解、堿餅水洗和鹽酸優溶，得到氯化稀土溶液和優溶固體物；將氯化稀土溶液采用堿性試劑中和，得到中和后的氯化稀土溶液以及中和固體物；將中和固體物與優溶固體物的混合物重復上述燒堿分解、堿餅水洗和鹽酸優溶的步驟兩次以上，獲得待處理固體物；

2)將待處理固體物采用鹽酸溶液洗滌N次，N為3～9的自然數；鹽酸溶液中的HCl濃度為2.5～4.0mol/L；洗滌溫度為50～70℃；

3)采用水洗滌，得到排放固體物。

根據本發明所述的混合稀土精礦堿法分解工藝所得固體物的處理方法，優選地，步驟2)中，每次洗滌時的固液體積比為1:1.5～2.5。

根據本發明所述的混合稀土精礦堿法分解工藝所得固體物的處理方法，優選地，步驟2)中，洗滌時間分別為1.5～5h。

根據本發明所述的混合稀土精礦堿法分解工藝所得固體物的處理方法，優選地，步驟2)中，鹽酸溶液中的HCl濃度為2.5～3.7mol/L。