[發明專利]一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法

在審

• 申請號: 202210762208.1
• 申請日: 2022-06-30
• 公開（公告）號: CN115078339A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 王佳麗;王光勇;吳紅廣;范志永;關漫漫;王學云;單強;楊文靜
• 申請（專利權）人: 安陽鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 深圳市優賽朝聞專利代理事務所(普通合伙) 44454
• 代理人: 譚育華

1.一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法具體為以下步驟：

步驟一、稱樣：

采用稱量設備稱取0.2000g的高純硅鐵樣品及不同含量的硅鐵標準物質，稱取精度精確到0.0001g；

步驟二、樣品溶解：

將高純硅鐵樣品溶解，配制待測溶液，并且將硅鐵標準物質溶解，配置成標準系列溶液；

步驟三、工作曲線繪制：

將標準系列溶液引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀，選擇合適的波長譜線作為各元素的分析譜線，測量標準系列各元素的分析線強度，繪制工作曲線，得出線性方程；

步驟四、成分測定：

將待測溶液引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀，測定待測溶液中各元素的分析線強度；

步驟五、結果計算：

根據線性方程計算出待測溶液中各元素的質量分數。

2.如權利要求1所述的一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述步驟一中的稱量設備為精密電子天平。

3.如權利要求1所述的一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述步驟二中高純硅鐵樣品溶解的方法包括以下步驟：

(S1)、將高純硅鐵樣品置于300mL聚四氟乙烯燒杯中；

(S2)、加少量水充分潤濕樣品后加入10mL王水，邊搖邊逐滴加入5mL氫氟酸，不時搖動燒杯；

(S3)、待樣品溶清后加入5mL高氯酸；

(S4)、在300℃電熱板上加熱蒸發至濕鹽狀；

(S5)、取下稍冷再加入10mL王水溶解鹽類，用少量水沖洗杯壁；

(S6)、繼續加熱至溶液清亮，之后取下冷卻；

(S7)、將溶液轉移到100mL容量瓶中，用水定量到刻度，混勻即可。

4.如權利要求1所述的一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述步驟二中硅鐵標準物質的溶解方法包括以下步驟：

(S1)、稱取0.2000g含有待測元素不同含量的六種標準物質置于300mL聚四氟乙烯燒杯中；

(S2)、加少量水充分潤濕樣品后加入10mL王水，邊搖邊逐滴加入5mL氫氟酸，不時搖動燒杯；

(S3)、待樣品溶清后加入5mL高氯酸；

(S4)、在300℃電熱板上加熱蒸發至濕鹽狀；

(S5)、取下稍冷再加入10mL王水溶解鹽類，用少量水沖洗杯壁；

(S6)、繼續加熱至溶液清亮，取下冷卻；

(S7)、將溶液轉移到100mL容量瓶中，用水定量到刻度，混勻即可。

5.如權利要求1所述的一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述步驟二中硅鐵標準物質中各元素含量呈線性趨勢且能夠拉開梯度。

6.如權利要求1所述的一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述步驟二中高純硅鐵樣品和硅鐵標準物質所用的化學試劑均為不低于分析純的濃溶液。

7.如權利要求1所述的一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述步驟三中工作曲線繪制時測量分析譜線的發射強度，然后以各元素的質量分數為橫坐標、分析線的強度為縱坐標進行繪制。

8.如權利要求1所述的一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述步驟四中按照儀器設定的工作條件對標準系列溶液進行測定，繪制工作曲線后，將待測溶液引入儀器，對待測溶液中各元素強度進行測定。

9.如權利要求1所述的一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述步驟一中硅鐵標準物質編號分別為：

YSBC15601-2006；

GBW01422；

GBE01432；

YSB14602-2001；

YSBC28608a-2013；

BH1914-1。

10.如權利要求1所述的一種測定高純硅鐵中錳磷鋁鉻鎳釩鈦含量的方法，其特征在于，所述步驟三中電感耦合等離子體原子發射光譜儀的儀器型號為iCAP 7400Duo全譜直讀電感耦合等離子體原子發射光譜儀，其工作條件如下：

RF功率：1150W；

冷卻氣流量：12L/min；

輔助氣流量：0.50L/min；

霧化氣流量：0.70L/min；

穩定時間：5s；

樣品提升時間：15s；

樣品沖洗時間：5s；

泵速：50r/min；

測量次數：2次。