[發明專利]一種磷酸鋰鐵基復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202210759694.1
• 申請日: 2022-06-29
• 公開（公告）號: CN115020671B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 萬寧;楊紅新;劉靜;田林
• 申請（專利權）人: 蜂巢能源科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 閆聰彥

1.一種磷酸鐵鋰基復合材料，包括內核以及包覆所述內核的包覆層，其特征在于，所述內核為具有納米片層結構的磷酸鐵鋰，所述包覆層的材料為氮化鎵。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰基復合材料，其特征在于，所述具有納米片層結構的磷酸鐵鋰的平面尺寸為100～2500nm²。

3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰基復合材料，其特征在于，在所述磷酸鐵鋰基復合材料中，鎵元素與鐵元素的摩爾比為0.05～0.2：1。

4.一種磷酸鐵鋰基復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將磷源、鐵源、鋰源、表面活性劑與水混合均勻，調節pH值為5～6，在水熱條件下發生反應，待反應結束后，收集固相，干燥，即得具有納米片層結構的磷酸鐵鋰；

采用化學氣相沉積方法在所述具有納米片層結構的磷酸鐵鋰表面沉積氮化鎵包覆層。

5.根據權利要求4所述的磷酸鐵鋰基復合材料的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種或多種；和/或，所述表面活性劑中的氮元素與所述鐵源中的鐵元素的摩爾比為0.06～0.12：1。

6.根據權利要求4所述的磷酸鐵鋰基復合材料的制備方法，其特征在于，所述水熱條件包括，溫度為150～170℃，反應時間為8～10h。

7.根據權利要求4所述的磷酸鐵鋰基復合材料的制備方法，其特征在于，選自以下特征A～D中的任意一項或多項：

A.所述鐵源中的鐵元素與所述磷源中的磷元素、所述鋰源中的鋰元素的摩爾比為1：1：1.05～1.2；

B.所述鐵源為二價鐵源和/或三價鐵源，所述二價鐵源為硫酸亞鐵和/或醋酸亞鐵，所述三價鐵源為硫酸鐵、磷酸鐵、醋酸鐵中的任意一種或多種，當使用所述三價鐵源時還需要加入還原劑，所述還原劑與所述三價鐵源中的鐵元素的摩爾比為1～1.5：1；

C.所述磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸鐵中的任意一種或多種；

D.所述鋰源為醋酸鋰、氯化鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰中的任意一種或多種。

8.根據權利要求4所述的磷酸鐵鋰基復合材料的制備方法，其特征在于，所述氮化鎵包覆層的沉積方法包括，將氧化鎵和所述具有納米片層結構的磷酸鐵鋰置于封閉容器中，升溫至1000～1200℃，通入氨氣，控制氮化鎵的生長時間為1.5～3h。

9.根據權利要求8所述的磷酸鐵鋰基復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化鎵中的鎵元素與所述具有納米片層結構的磷酸鐵鋰中的鐵元素的摩爾比為0.05～0.2：1；和/或，

所述封閉容器的升溫速率為3～5℃/min；和/或，

所述氨氣的流速為50～150mL/min。

10.一種鋰離子電池正極材料，其特征在于，所述正極材料為權利要求1～3所述的磷酸鐵鋰基復合材料或者由權利要求4～9任一項所述的制備方法制得的磷酸鐵鋰基復合材料。