[發明專利]一種以二氧化碳和甲烷為原料制備垂直取向石墨烯的方法

在審

• 申請號: 202210752665.2
• 申請日: 2022-06-28
• 公開（公告）號: CN115353098A
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 薄拯;楊化超;蘇孟翔;嚴建華;岑可法
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 白靜蘭

1.一種以二氧化碳和甲烷為原料制備垂直取向石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)將需要生長VG的基底材料預熱到300～700℃；

2)通入CO₂和CH₄的混合氣體，比例在1:2～8:3之間，壓強維持在10～50Pa；

3)在微波電源激發的微波等離子體的條件下，CO₂和CH₄的混合氣體在基底材料表面開始生長垂直取向石墨烯。

2.根據權利要求1所述的以二氧化碳和甲烷為原料制備垂直取向石墨烯的方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

1)將需要生長VG的基底材料纏繞在真空腔體內的進料輥上，穿過真空腔體內的兩根支撐輥，并將基底材料的末端固定在裝置的收料輥上；調整中間兩個支撐輥的高度，使基底材料上表面與石英管下方保持0.5～1.5cm的距離；關閉腔體，使其處于密封狀態；

2)開啟真空泵，并將與真空泵相連的擋板閥開度調整到最大；待真空腔體內壓強抽至1～3Pa后，開啟輻射式加熱器，利用加熱器輻射的紅外光線將基底材料預熱到300～700℃；

3)打開CO₂和CH₄氣體的閥門，向腔體內通入CO₂和CH₄的混合氣體；調節CO₂和CH₄的流量，使兩種氣體的比例在1:2～8:3之間；隨后調節擋板閥的開度，使腔體內混合氣體壓強維持在10～50Pa；

4)待腔體內氣壓達到設定值并穩定后，打開高頻微波電源，使磁控管產生微波并透過石英管進入真空腔體，激發大面積均勻的微波等離子體；調整微波電源的輸出功率使其維持在600～800W；當需要進行卷對卷連續制備時，啟動與收料輥相連接的電機，并且將電機的轉動速度調節至1～10mm min^-1；

5)生長30～120min之后，關閉輻射加熱器和微波電源，關閉CO₂和CH₄氣路；待腔體內壓強下降至1～3Pa后，通入50～100mlmin^-1惰性氣體進行降溫；待樣品溫度冷卻至60～80℃后，取出樣品。

3.根據權利要求1或2所述的以二氧化碳和甲烷為原料制備垂直取向石墨烯的方法，其特征在于，在步驟1)中，所述基底材料選自銅、鐵、鎳箔或碳布中的一種或多種。

4.根據權利要求1或2所述的以二氧化碳和甲烷為原料制備垂直取向石墨烯的方法，其特征在于，在步驟2)中，將基底材料預熱到300～400℃。

5.根據權利要求1或2所述的以二氧化碳和甲烷為原料制備垂直取向石墨烯的方法，其特征在于，在步驟5)中，所述的惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。

6.根據權利要求1或2所述的以二氧化碳和甲烷為原料制備垂直取向石墨烯的方法，其特征在于，所述的垂直取向石墨烯的厚度為2～5層，層間距為