[發明專利]一種高強度耐高溫陶瓷纖維彈性體隔熱材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210749815.4
• 申請日: 2022-06-29
• 公開（公告）號: CN115057686B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 張晚林;劉圓圓;李文靜;黃紅巖;王鵬;趙英民;張昊
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B14/46
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 劉曉

本發明涉及一種高強度耐高溫陶瓷纖維彈性體隔熱材料及其制備方法和應用，所述方法：將第一部分陶瓷微米纖維、氧化石墨烯溶液、表面活性劑和水分散均勻，然后加入還原劑和硅橡膠預聚物并分散均勻，經預還原反應后加入第二部分陶瓷微米纖維并分散均勻，再經還原反應，得到陶瓷微米纖維/石墨烯復合濕凝膠；將所述濕凝膠浸泡在水，然后進行濕壓；在濕壓后，依次進行預冷凍、冷凍干燥和退火處理，得到高強度耐高溫陶瓷纖維彈性體隔熱材料。本發明所制備的彈性隔熱材料在10％壓縮形變下壓縮強度最大可達0.75MPa、長時耐溫達1300℃，既能作為常規彈性氣凝膠材料的高強度耐高溫彈性增強體材料，也可單獨作為高強度耐高溫彈性隔熱材料。

技術領域

本發明屬于耐高溫彈性隔熱材料技術領域，尤其涉及一種高強度耐高溫陶瓷纖維彈性體隔熱材料及其制備方法和應用。

背景技術

與剛性隔熱材料相比，彈性隔熱材料具有一定的變形能力和優異的隔熱性能，在裝配過程中不需要使用應變隔離墊與冷結構進行緩沖，有效縮短了安裝周期，提升了裝配效率，而且由于具有優異的抗熱震性能，能有效吸收或釋放內外溫差產生巨大熱應力。因此，彈性隔熱材料可用作飛行器的熱密封及其組件的芯體材料，能填充在飛行器縫隙，用于保護飛行器內部不耐溫的元器件正常工作，可以防止高溫氣體從縫隙進入另一層，從而保證飛行器的服役安全。

橡膠材料是常見的彈性材料，但其耐溫極限為650℃，難以滿足更高溫度的彈性隔熱需求。部分有機硅納米多孔氣凝膠也可以展現出極佳的彈性，以及較橡膠材料更輕的重量和更加優異的隔熱性能，但是耐溫極限也不超過600℃。近年來，耐高溫的納米陶瓷纖維彈性材料取得了較大進展，一般利用靜電紡絲或者高溫氣相反應制備得到納米陶瓷纖維，將陶瓷納米纖維進行液相分散經冷凍定型和冷凍干燥而制備得到陶瓷納米纖維氣凝膠，具有超輕、超彈、耐高溫等特點。但是，一方面由于納米纖維存在表面能較大，高溫下容易燒結或者氧化，導致陶瓷納米纖維氣凝膠的極限耐溫往往在1100℃左右，一般不超過1300℃；另一方面，納米纖維的尺寸相對較大在水中容易沉降，導致最終材料的密度很小，而密度直接影響材料的力學強度，因而當前制備的陶瓷納米纖維氣凝膠的壓縮強度(10％形變下)一般僅有數個kPa。因此，亟需制備出高強度耐高溫的陶瓷纖維彈性隔熱材料，滿足極端熱環境下熱密封組件對彈性隔熱材料的需求。

針對此，微米級別的陶瓷纖維由于直徑較粗，很多種類陶瓷纖維本身的耐溫極限能超過1300℃，因而用微米陶瓷纖維構筑彈性隔熱材料在耐溫性上有天然的優勢。然而微米級別陶瓷纖維相較于納米級別陶瓷纖維在水溶液中更容易沉降，能形成的穩定分散液濃度更低，會使材料的密度非常低、力學強度很差；此外，由于缺乏合適的彈性結構構建模式，導致形成的微米陶瓷纖維材料往往是一堆散棉狀態，壓縮回彈力學行為很差，往往壓縮量超過10％時，材料會產生部分永久變形，不能很好地回彈。因此，如何利用陶瓷微米纖維作為構筑基元來制備高強度耐高溫的陶瓷纖維彈性隔熱材料具有非常重要的意義。

發明內容

為了解決現有技術中陶瓷纖維彈性隔熱材料存在的力學強度差、耐溫不夠理想、壓縮回彈性能不足等一個或者多個技術問題，本發明提供了一種高強度耐高溫陶瓷纖維彈性體隔熱材料及其制備方法和應用。

本發明在第一方面提供了一種高強度耐高溫陶瓷纖維彈性體隔熱材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將第一部分陶瓷微米纖維、氧化石墨烯溶液、表面活性劑和水經第一攪拌分散均勻，形成分散液；

(2)往所述分散液中加入還原劑和硅橡膠預聚物并經第二攪拌分散均勻，然后經預還原反應，得到預還原產物，往所述預還原產物中加入第二部分陶瓷微米纖維并經第三攪拌分散均勻，再經還原反應，得到陶瓷微米纖維/石墨烯復合濕凝膠；

(3)將所述陶瓷微米纖維/石墨烯復合濕凝膠浸泡在水，然后對浸泡后的所述陶瓷微米纖維/石墨烯復合濕凝膠進行濕壓，得到濕壓陶瓷微米纖維/石墨烯復合濕凝膠；