[發(fā)明專利]一種低壓制備甲酰胺的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210744665.8
• 申請(qǐng)日: 2022-06-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115043750A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張國(guó)營(yíng);張春艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07C231/10
• 分類號(hào): C07C231/10;C07C233/03;C07C233/25;C07C233/15;C07C233/54;C07C233/13;C07C253/30;C07C255/60;C07D317/66;C07D213/75;C07D295/185
• 代理公司: 太原申立德知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 王芳

1.一種低壓制備甲酰胺的方法，其特征在于:以芳基胺為原料，增加堿促進(jìn)劑和溶劑在低壓條件下發(fā)生插羰反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后抽干溶劑，通過(guò)柱層析得到甲酰胺化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低壓制備甲酰胺的方法，其特征在于:所述低壓條件下發(fā)生插羰反應(yīng)是在手套箱里往帶有磁力攪拌子的干燥反應(yīng)小瓶里加入芳基胺原料、堿促進(jìn)劑和溶劑，將反應(yīng)小瓶放置于高壓釜中，于高壓釜中置換CO氣體三次后，充入1-2巴CO；在室溫下攪拌均勻后，最后在油浴中加熱攪拌反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低壓制備甲酰胺的方法，其特征在于：所述插羰反應(yīng)是在油浴中加熱至40-140℃，反應(yīng)時(shí)間為3-15h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低壓制備甲酰胺的方法，其特征在于：所述芳基胺：堿促進(jìn)劑的摩爾比是1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低壓制備甲酰胺的方法，其特征在于:所述芳基胺中的芳基R基團(tuán)選自：脂肪類取代基團(tuán)、鹵素類取代基團(tuán)或雜環(huán)及稠環(huán)類取代基團(tuán)中的任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低壓制備甲酰胺的方法，其特征在于:所述堿促進(jìn)劑為叔丁醇鉀或叔丁醇鈉中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低壓制備甲酰胺的方法，其特征在于:所述溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種低壓制備甲酰胺的方法，其特征在于:所述脂肪類取代基團(tuán)為甲基、間甲基、鄰甲基、對(duì)叔丁基、鄰叔丁基、鄰苯基、對(duì)甲氧基、間甲氧基、鄰甲氧基，對(duì)三氟甲基、對(duì)腈基、鄰腈基、對(duì)羥基中的任意一種；所述鹵素類取代基團(tuán)為對(duì)氟基、鄰氯基、間氯基、對(duì)氯基、鄰溴基、對(duì)溴基、鄰碘基、對(duì)碘基中的任意一種；所述雜環(huán)及稠環(huán)類取代基團(tuán)為乙縮醛基、2-呋喃基、α-萘基、β-萘基中的任意一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8所述的一種低壓制備甲酰胺的方法制得的甲酰胺。