[發明專利]一種離子交換樹脂純化氫氧化膽堿的方法

在審

• 申請號: 202210739038.5
• 申請日: 2022-06-28
• 公開（公告）號: CN114920658A
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 王嬌;韓冰雁;宋吉亮;代新英;賀高紅
• 申請（專利權）人: 大連理工大學盤錦產業技術研究院
• 主分類號: C07C213/10
• 分類號: C07C213/10;C07C215/40
• 代理公司: 大連大工智訊專利代理事務所(特殊普通合伙) 21244
• 代理人: 崔雪

本發明公開了一種離子交換樹脂純化氫氧化膽堿的方法，包括靜態法和/或動態法：(1)靜態法：在潔凈的容器內，加入氫氧化膽堿和活化后的離子交換樹脂，在恒溫振蕩器上振蕩，反應結束后靜置；(2)動態法：在潔凈的離子交換柱中加入活化后的離子交換樹脂，通過蠕動泵使25℃～55℃的氫氧化膽堿在流動的條件下通過離子交換樹脂。本發明提供純化氫氧化膽堿的方法，能夠使氫氧化膽堿中的銅、鎂、鋅、鐵、鈣五種金屬離子含量達到10ppb以下，且離子交換樹脂可循環使用5?7次，再生性好。本發明提供的純化氫氧化膽堿的方法操作簡單、綠色環保，因此本發明具有較大的應用價值和社會經濟效益。

技術領域

本發明涉及氫氧化膽堿的純化及相關化學技術領域，本發明提供一種離子交換樹脂純化氫氧化膽堿的方法。

背景技術

超凈高純試劑是大規模集成電路及高檔半導體器件制造過程的專用化學品，主要用于硅單晶片的清洗、光刻、腐蝕工序中，它的純度和潔凈度對集成電路的成品率、電性能、可靠性都有著重要的影響。氫氧化膽堿是使用量最大的高純溶劑之一，氫氧化膽堿可作為清洗液和脫脂劑、脫漆配方的原料原料、化學緩蝕劑、堿性的溶液；同時可在氣體中脫除硫化氫，也可和其他酸進行某些膽堿鹽的制備，可用于滋養品、嬰幼兒食物等，氯化膽堿也可作為動物飼養中的生長發育促進劑。高純氫氧化膽堿可用于硅片清洗、蝕刻步驟中，還可用于微電子工業的清洗去油劑，高純氫氧化膽堿在微電子行業中有著廣泛的應用，隨著微電子行業工藝的發展，對氫氧化膽堿純度的要求越來越高。因此，開發投資成本低、操作簡單、綠色環保的制備高純氫氧化膽堿的純化技術勢在必行。

發明內容

本發明的目的在于，針對目前對高純試劑的需求，提出一種用離子交換樹脂純化氫氧化膽堿的技術，該技術能夠使氫氧化膽堿中的銅、鎂、鋅、鐵、鈣五種金屬離子含量達到10ppb以下，且離子交換樹脂可循環使用5-7次，再生性好。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種離子交換樹脂純化氫氧化膽堿的方法，包括靜態法和/或動態法：

(1)靜態法：在潔凈的容器內，加入氫氧化膽堿，同時加入活化后的離子交換樹脂，所述氫氧化膽堿與活化后的離子交換樹脂的用量比為10～100：0.01～1.0(mL：g)，在恒溫振蕩器上振蕩，反應結束后靜置，氫氧化膽堿溶液中金屬離子含量達到10ppb以下，且離子交換樹脂可循環使用5-7次，再生性好；

(2)動態法：在潔凈的離子交換柱中加入活化后的離子交換樹脂，通過蠕動泵使25℃～55℃的氫氧化膽堿在流動的條件下通過離子交換樹脂，所述氫氧化膽堿與活化后的離子交換樹脂的用量比為10～100：0.01～1.0(mL：g)，氫氧化膽堿溶液中金屬離子含量達到10ppb以下，且離子交換樹脂可循環使用5-7次，再生性好。

進一步地，所述金屬離子包括但不限于銅、鎂、鋅、鐵和鈣中的一種或多種。

進一步地，所述氫氧化膽堿與活化后的離子交換樹脂的用量比為50～80：0.01～1.0(mL：g)。

進一步地，所述氫氧化膽堿與活化后的離子交換樹脂的用量比為50～80：0.05～0.80(mL：g)。

進一步地，所述氫氧化膽堿與活化后的離子交換樹脂的用量比為50～80：0.05～0.80(mL：g)。

進一步地，所述恒溫振蕩器的溫度是25℃～55℃，優選30～40℃。

進一步地，所述恒溫振蕩器的振蕩速度是90～360r/min，優選120～210r/min。

進一步地，所述恒溫振蕩器的振蕩時間為15分鐘～7天。

進一步地，反應結束后靜置時間是30min～24h，優選1h～6h。

進一步地，所述蠕動泵驅動氫氧化膽堿的流速是0.1～10mL/min，優選0.5～5mL/min。