[發明專利]Co9

在審

• 申請號: 202210738415.3
• 申請日: 2022-06-27
• 公開（公告）號: CN115181992A
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 李雪瑩;段芬艷;余九兒;于汭彤;陸曉燕;鄧渺然
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/065;C25B11/054;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王艷

本發明涉及一種Co9S8/Co?N/CP電極的制備方法及應用，該方法包括：1）制備官能團化后的碳紙；2）基于官能團化后的碳紙制備Co?N/CP；3）基于Co?N/CP制備Co9S8/Co?N/CP。該方法可調節Co9S8/Co?N在碳紙上生長的納米多級結構并通過調控S，N在Co9S8/Co?N/CP中的相對含量實現對異質結界面的電子結構的調控，可用于電催化分解水等領域，對催化電極性能的改善及批量生產有重要意義。

技術領域

本發明屬于復合材料及催化電極材料領域，涉及一種電極的制備方法及應用，尤其涉及一種Co₉S₈/Co-N/CP電極的制備方法及應用。

背景技術

氫氣是可持續發展的綠色能源，被認為是化石能源的最佳替代品。電催化水分解是制取氫氣的有效手段，可以在較大程度上緩解能源消耗的壓力，減少化石燃料燃燒所產生的CO₂導致的環境問題。電催化水分解過程涉及兩電子轉移的HER反應和四電子轉移的OER反應。其中OER的多步轉移步驟的反應動力學阻力較大，啟動該過程需要消耗大量的能量，是制約電催化雙水解反應速率的重要因素。為了克服OER反應中的障礙，迫切需要開發低成本、高電導率和高活性的電催化劑。鈷基電催化劑由于在堿性電解液中表現出較好的催化活性被研究者們高度重視。

電催化劑的催化活性依賴活性中心的數量以及活性中心的本征催化活性。在大量對鈷基材料進行優化的策略中，電催化劑的活性往往與催化劑的晶面結構、比表面積以及電導率有關，但其本征的催化活性往往受到忽略，然而增強每個活性位點的電催化活性能夠改善電催化劑的整體性能。比如催化劑的化學狀態、鍵能以及電子結構均會影響催化劑本征的催化活性。首先，表面缺陷產生的活性原子的無序性能夠改善活性位點對催化中間體的吸/脫附能。第二，自摻雜及異質原子摻雜能夠改變材料的電子結構并增強催化性能；第三，構建異質結結構，其活性界面在晶體結構上擁有兩個單獨組分的優勢從而增強鈷基催化劑的電解水性能。

發明內容

發明目的：本發明所要解決的技術問題在于提供一種具有異質結結構的Co₉S₈/Co-N/CP電極材料的制備方法。該方法可調節Co₉S₈/Co-N在碳紙上生長的納米多級結構并通過調控S，N在Co₉S₈/Co-N/CP中的相對含量實現對異質結界面的電子結構的調控，可用于電催化分解水等領域，對催化電極性能的改善及批量生產有重要意義。

技術方案：針對上述要解決的技術問題，本發明的技術方案如下：

一種Co₉S₈/Co-N/CP電極的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

1)用乙醇，去離子水依次超聲洗滌碳紙后干燥，將洗滌干燥后的碳紙放入含有濃硫酸及濃硝酸的混合溶液一中，在高溫下浸泡，待自然冷卻至室溫后用去離子洗滌至中性并干燥過夜，獲取官能團化后的碳紙；

2)配置去離子水及異丙醇的混合溶液二，然后將Co(NO₃)₂·6H₂O和C₆H₉NO₆溶于上述混合溶液二中并攪拌，接著將步驟1)制備得到的官能團化后的碳紙放入反應釜內襯中，通過第一次水熱反應及第一次煅燒制備得到Co-N/CP；每片官能團化后的碳紙對應加入10ml～20ml混合溶液二，所述官能團化后的碳紙的大小是2cm×2cm；

3)將C₂H₅NS和CoCl₂·6H₂O溶于去離子水中形成混合溶液三后并攪拌；將混合溶液三轉移到反應釜內襯中，接著將步驟2)制備得到的Co-N/CP放入混合溶液三中，通過第二次水熱反應以及第二次煅燒后得到樣品Co₉S₈/Co-N/CP；每片Co-N/CP對應加入10ml～20ml混合溶液三。