[發明專利]一種以磷酸鐵渣制備核殼結構磷酸鐵的方法

在審

• 申請號: 202210737122.3
• 申請日: 2022-06-27
• 公開（公告）號: CN115057423A
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 姚送送;吳國慶;朱建楠;王浩;孫朝軍
• 申請（專利權）人: 安徽南都華鉑新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B32/00;C01B32/15;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥錦輝利標專利代理事務所(普通合伙) 34210
• 代理人: 陳捷

1.一種以磷酸鐵渣制備核殼結構磷酸鐵的方法，其特征在于，該核殼結構磷酸鐵由以下步驟制備得到：

S1：將二氧化硅與葡萄糖混合，混合后在惰性氣氛中高溫燒結，得到碳包覆二氧化硅；

S2：將碳包覆二氧化硅在氫氟酸中刻蝕，過濾，得到空心碳微球；

S3：將磷酸鐵渣在無機酸中溶解，控制pH，過濾，得到富含鐵、磷的浸出液；

S4：將空心碳微球和富含鐵、磷的浸出液混合，加入改性磷酸鐵，加入堿調節pH，過濾、洗滌，得到碳包覆磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的一種以磷酸鐵渣制備核殼結構磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S1中所述二氧化硅與葡萄糖的用量比為10g：1-5g。

3.根據權利要求1所述的一種以磷酸鐵渣制備核殼結構磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S2中所述碳包覆二氧化硅與氫氟酸的用量比為1g：2-5mL，所述氫氟酸的濃度為5-30％。

4.根據權利要求1所述的一種以磷酸鐵渣制備核殼結構磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S3中所述磷酸鐵渣與無機酸的用量比為1g：3-8mL，所述無機酸為硫酸、鹽酸、硝酸中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種以磷酸鐵渣制備核殼結構磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S4中所述空心碳微球、富含鐵、磷的浸出液與改性磷酸鐵的用量比為1g：5-8g：2-2.5g，所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水中的一種，所述堿的濃度為5-30％。

6.根據權利要求1所述的一種以磷酸鐵渣制備核殼結構磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S4中改性磷酸鐵由以下步驟制備得到：

S61：將FeCl₃與(NH₄)₂HPO₄按照先后順序加入到反應釜中，在水浴中超聲攪拌，用氨水調節pH，并且加入表面活性劑，得到磷酸鐵前驅體；

S62：將磷酸鐵前驅體經過過濾、洗滌后干燥，將干燥好的磷酸鐵前驅體與碳酸鋰、葡萄糖在無水乙醇中球磨，放入鼓風干燥箱內烘干后置入瓷舟，在氬氣氣氛下進行熱處理，先預燒，然后熱處理，得到改性磷酸鐵。

7.根據權利要求6所述的一種以磷酸鐵渣制備核殼結構磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S61中所述FeCl₃與(NH₄)₂HPO₄的用量比為16.2g：15g，所述表面活性劑的用量為FeCl₃用量的2％，所述表面活性劑為十八烷基硫酸鈉、硬脂酸鈉。

8.根據權利要求6所述的一種以磷酸鐵渣制備核殼結構磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S62中所述磷酸鐵前驅體、碳酸鋰與葡萄糖的用量比為20.8g：10.2g：5.4g。