[發明專利]一種小遲滯鈣鈦礦電池的空穴傳輸材料及其制備與應用

有效

• 申請號: 202210736491.0
• 申請日: 2022-06-27
• 公開（公告）號: CN115340520B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 郭鹍鵬;王思靜;張征;梁效中;李達;李芷君;邢藝凡
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C07D311/96
• 分類號: C07D311/96;H10K30/00;H10K85/60;H10K71/12;H10K71/40
• 代理公司: 太原榮信德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14119
• 代理人: 彭富國

1.一種小遲滯鈣鈦礦電池的空穴傳輸材料，其特征在于：所述空穴傳輸材料為化合物I，其化學結構式如下：

2.一種小遲滯鈣鈦礦電池的空穴傳輸材料的制備方法，其特征在于：所述空穴傳輸材料的制備方法具體步驟如下：

S1.在室溫下，先將對甲氧基苯胺、2-氯-4-溴苯甲醚和叔丁醇鈉依次溶于甲苯中，攪拌均勻，將反應體系升溫，再加入三叔丁基膦四氟硼酸鹽和三二亞芐基丙酮二鈀，將整個反應體系進行回流反應，反應完成后，加入去離子水淬滅反應，冷卻至室溫，使用乙酸乙酯進行萃取，萃取后得到的有機相用無水硫酸鎂干燥過濾，得到粗產物，將粗產物分離純化，得到中間體A；

S2.將S1中得到的中間體A、2,7-二溴螺[芴-9,9-氧雜蒽]和叔丁醇鈉依次溶于甲苯中，攪拌均勻，將反應體系升溫，再加入三叔丁基膦四氟硼酸鹽和三二亞芐基丙酮二鈀，將整個反應體系進行回流反應，反應完成后，加入去離子水淬滅反應，冷卻至室溫，并使用乙酸乙酯對進行萃取，萃取后得到的有機相用無水硫酸鎂干燥并過濾，得到粗產物，將粗產物分離純化，得到化合物I。

3.根據權利要求2所述的一種小遲滯鈣鈦礦電池的空穴傳輸材料的制備方法，其特征在于：所述S1中甲氧基苯胺、2-氯-4-溴苯甲醚、叔丁醇鈉、甲苯、三叔丁基膦四氟硼酸鹽和三二亞芐基丙酮二鈀的質量比為1：1.5-2：1-1.8：12-15-0.05-0.1；所述甲苯為無水甲苯，在氮氣氛圍下將反應體系升溫至80℃，整個反應體系在120℃下進行回流反應10h，粗產物使用層析柱分離純化；所述層析柱分離純化，溶劑采用石油醚和乙酸乙酯混合溶劑。

4.根據權利要求2所述的一種小遲滯鈣鈦礦電池的空穴傳輸材料的制備方法，其特征在于：所述S2中中間體A、2,7-二溴螺[芴-9,9-氧雜蒽]、叔丁醇鈉、甲苯、三叔丁基膦四氟硼酸鹽和三二亞芐基丙酮二鈀的質量比為1-1.5：1：0.2-0.4：12-15：0.01-0.06：0.05-0.1；所述甲苯為無水甲苯，在氮氣氛圍下將反應體系升溫至80℃，整個反應體系在120℃下進行回流反應10h，粗產物使用層析柱分離純化；所述層析柱分離純化，溶劑采用石油醚和乙酸乙酯混合溶劑。

5.根據權利要求2所述的一種小遲滯鈣鈦礦電池的空穴傳輸材料的制備方法，其特征在于：所述空穴傳輸材料制備方法合成路線如下：

6.一種小遲滯鈣鈦礦電池的空穴傳輸材料的應用，其特征在于：所述空穴傳輸材料的應用為制備一種小遲滯鈣鈦礦太陽能電池。

7.根據權利要求6所述的一種小遲滯鈣鈦礦電池的空穴傳輸材料的應用，其特征在于：所述小遲滯鈣鈦礦太陽能電池制備方法具體步驟如下：

S1、制備透明導電基底：首先用洗滌劑清洗導電玻璃基底表面附著的灰塵和污染物，然后依次用超純水、異丙醇和乙醇超聲清洗；洗凈的導電玻璃基底用氮氣吹干，隨后再對其進行紫外線-臭氧處理；

S2、制備電子傳輸層：將SnO₂膠體溶液與去離子水配制成溶液A，在S1制備的透明導電基底上旋涂，然后在加熱板上進行退火處理；

S3、制備鈣鈦礦層：將碘化鉛和碘化銫溶解于N,N-二甲基甲酰胺和無水二甲基亞砜的混合溶劑中得到溶液B，將溶液B在S2制備的電子傳輸層上旋涂，并在氮氣手套箱中退火處理，在氮手套箱中將基材冷卻至室溫后，再用混合的有機陽離子溶液旋轉涂，然后在空氣中退火處理；

S4、制備空穴傳輸層：將化合物I溶于氯苯溶液中，再依次加入4-叔丁基吡啶和雙三氟甲磺酰亞胺鋰得到溶液C，將溶液C在S3制備的鈣鈦礦層表面旋涂；

S5、制備金屬電極：將銀電極沉積于S4制備的空穴傳輸層表面。

8.根據權利要求7所述的一種小遲滯鈣鈦礦電池的空穴傳輸材料的應用，其特征在于：所述S1中依次用超純水、異丙醇和乙醇超聲清洗20min，紫外線-臭氧處理15min；所述S2中SnO₂膠體溶液與去離子水體積比為1：2，以4000rpm的轉速在S1制備的透明導電基底上旋涂20s，在150℃的加熱板上進行退火處理30min。