[發明專利]一種寬溫域自愈合改性陶瓷基復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210736421.5
• 申請日: 2022-06-27
• 公開（公告）號: CN114956845A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 周怡然;焦健;楊金華;劉虎;艾瑩珺
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 李偉

1.一種寬溫域自愈合改性陶瓷基復合材料的制備方法，包括以下步驟：

A)將高殘炭樹脂、造孔劑、ZrB₂粉和有機溶劑混合后球磨，得到混合料漿；

B)將所述混合料漿涂覆于碳化硅纖維表面，烘干，得到預浸料；

C)將所述預浸料進行熱壓，得到預制體，將所述預制體進行炭化，得到碳化硅纖維/C-ZrB₂多孔體；

D)將Si-MoSi₂合金在所述碳化硅纖維/C-ZrB₂多孔體中進行熔滲反應，得到自愈合改性陶瓷基復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述造孔劑選自聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇和聚乙烯醇縮丁醛中的一種或多種，所述高殘炭樹脂選自酚醛樹脂和酚醛樹脂衍生物中的一種，所述有機溶劑選自乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇、乙酸丁酯和醋酸乙酯中的一種或多種；所述高殘炭樹脂、造孔劑、有機溶劑和ZrB₂粉的質量比為(100～150)：(10～30)：(200～300)：(30～50)。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述ZrB₂粉的粒徑為5～10μm，純度不小于99.9％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的轉速為500～1500r/min，時間為3～6h，磨球為碳化硅球，磨球的直徑為5～15mm，球料比為(1～6)：1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B)中，所述烘干的溫度為40～100℃，時間為1～5h，所述碳化硅纖維為所述預浸料體積分數的20％～50％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熱壓的溫度為150～200℃，時間為1～6h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述炭化在惰性氣氛下進行，所述炭化的溫度為500～1000℃，時間為50～200min。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述Si-MoSi₂合金中Si粉和MoSi₂粉的質量比為(8～10)：1，所述Si粉的純度不小于99.99％，所述MoSi₂粉的純度不小于99.99％。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述Si-MoSi₂合金與所述碳化硅纖維/C-ZrB₂多孔體的質量比為(1～2)：1。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熔滲反應的溫度為1400～1500℃，時間為5～20min。