[發明專利]一種雙（三甲基硅基）氨基鋰制備工藝在審
| 申請號： | 202210736409.4 | 申請日： | 2022-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN114874253A | 公開（公告）日： | 2022-08-09 |
| 發明（設計）人： | 唐宏淵;程錦濤;劉文山;何琦;林才龍 | 申請（專利權）人： | 浙江江北南海藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/10 | 分類號： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 浙江維創盈嘉專利代理有限公司 33477 | 代理人： | 程雪 |
| 地址： | 317000 浙江省臺州市臨海市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 氨基 制備 工藝 | ||
1.一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
S1、選取潔凈干燥的反應瓶，通入惰性氣體，待反應瓶內空氣置換完全后向其中加入六甲基二硅胺烷和四氫呋喃，混合均勻后再加入金屬鋰，攪拌冷卻；
S2、再向步驟S1得到的混合物中加入苯乙烯，開啟攪拌引發反應，反應為放熱反應；
S3、控制在一定溫度，向其中滴加苯乙烯和四氫呋喃配制而成的混合液，緩慢滴加；
S4、滴加完成后低溫保存并將產物與反應瓶中未反應的金屬鋰分離，取樣檢測濃度。
2.根據權利要求1所述的一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，在步驟S1中，所述惰性氣體為氮氣、氬氣或二氧化碳。
3.根據權利要求1所述的一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，在步驟S1中，所述金屬鋰為金屬鋰錠。
4.根據權利要求3所述的一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，每塊所述金屬鋰錠的重量≧0.9g。
5.根據權利要求1所述的一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，在步驟S1中，攪拌冷卻0-5℃。
6.根據權利要求1所述的一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，在步驟S2中，攪拌15-30min引發反應。
7.根據權利要求1所述的一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，在步驟S3中，控制溫度在0-8℃，滴加時長為2-3h。
8.根據權利要求1所述的一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，在步驟S3中，混合液的配制方法為：按質量比苯乙烯：四氫呋喃＝3-5：1。
9.根據權利要求1所述的一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，在步驟S4中，低溫保存溫度為：0-8℃。
10.根據權利要求4所述的一種雙(三甲基硅基)氨基鋰制備工藝，其特征在于，在步驟S4中，將產物與反應瓶中未反應的金屬鋰分離后，向含有未反應完的金屬鋰的反應瓶中再次加入反應物并多次重復步驟S1-S3，以實現金屬鋰錠的充分利用及產物的連續生產。
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