[發明專利]基于分子束外延的二維層狀過渡金屬硫化物的制備方法

有效

• 申請號: 202210736263.3
• 申請日: 2022-06-27
• 公開（公告）號: CN115323483B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 張昆鵬;李浩浩;馬亞中;王靜宇;梅一多;王遠航;張文萍;葛標
• 申請（專利權）人: 中關村科學城城市大腦股份有限公司
• 主分類號: C30B23/02
• 分類號: C30B23/02;C30B29/46;H01L21/02
• 代理公司: 北京唯智勤實知識產權代理事務所(普通合伙) 11557
• 代理人: 孫姣

1.一種基于分子束外延的二維層狀過渡金屬硫化物的制備方法，包括：

在GaAs襯底上鈍化硫原子，以生成S/GaAs襯底；

在180攝氏度的條件下，將所述S/GaAs襯底置入高真空腔進行退火處理，以生成去除浮硫的S/GaAs襯底；

在分子束外延生長腔內，通過電子束蒸發源或熱蒸發源，在所述去除浮硫的S/GaAs襯底上進行過渡金屬硫化物生長，以生成生長厚度為單原子層的過渡金屬硫化物材料，其中，所述過渡金屬硫化物為CoS₂；

響應于確定金屬硫化物為非耐氧化材料，在所述金屬硫化物表面生成3納米的Al作為覆蓋層；

其中，所述在GaAs襯底上鈍化硫原子，以生成S/GaAs襯底，包括：

在60攝氏度的溫度下，將所述GaAs襯底浸泡在過硫化銨溶劑中1小時；

響應于浸泡完畢，通過去離子水對浸泡后的GaAs襯底進行清洗，以及通過氮氣對清洗后的GaAs襯底進行干燥，以生成所述S/GaAs襯底；

其中，所述在分子束外延生長腔內，通過電子束蒸發源或熱蒸發源，在所述去除浮硫的S/GaAs襯底上進行過渡金屬硫化物生長，以生成生長厚度為單原子層的過渡金屬硫化物材料，包括：

在分子束外延生長腔內，通過電子束蒸發源或熱蒸發源，保持去除浮硫的S/GaAs襯底的襯底溫度，以及在去除浮硫的S/GaAs襯底上進行過渡金屬硫化物生長，其中，當過渡金屬硫化物為CoS₂時，去除浮硫的S/GaAs襯底的襯底溫度為180攝氏度，過渡金屬硫化物CoS₂對應的生成時間為55秒；

響應于生成到過渡金屬硫化物對應的生長時間，對去除浮硫的S/GaAs襯底和去除浮硫的S/GaAs襯底上的過渡金屬硫化物進行退火處理，以生成生長厚度為單原子層的過渡金屬硫化物材料，其中，過渡金屬硫化物CoS₂退火處理時的退火溫度為380攝氏度，退火時長為1小時。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述在GaAs襯底上鈍化硫原子，以生成S/GaAs襯底之前，所述方法還包括：

將單面拋光的初始GaAs襯底置入C₆H₆O溶劑、進行時長為5分鐘的一次超聲波清潔處理；

響應于一次超聲波清潔處理完畢，將一次超聲波清潔處理后的GaAs襯底置入C₃H₈O溶劑，進行時長為5分鐘的二次超聲波清潔處理；

響應于二次超聲波清潔處理完畢，將二次超聲波清潔處理后的GaAs襯底置入混合溶劑進行時長為45秒的三次超聲波清潔處理，其中，所述混合溶劑包括：H₂SO₄、H₂O₂和H₂O，所述混合溶劑包括的H₂SO₄、H₂O₂和H₂O的體積比例為4:1:1；

響應于三次超聲波清潔處理完畢，將三次超聲波清潔處理后的GaAs襯底置入去離子水中進行溶劑清除處理，以清洗掉所述三次超聲波清潔處理后的GaAs襯底表面吸附的溶劑；

在高真空腔內對溶劑清除處理后的GaAs襯底進行退火處理，以生成GaAs襯底。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述在高真空腔內對溶劑清除處理后的GaAs襯底進行退火處理，以生成GaAs襯底，包括：

在高真空腔內以480攝氏度的加熱溫度，通過加熱燈絲對所述溶劑清除處理后的GaAs襯底進行時長為45分鐘的退火處理，以生成所述GaAs襯底。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述將所述S/GaAs襯底置入高真空腔進行退火處理，以生成去除浮硫的S/GaAs襯底，包括：

在高真空腔內以180攝氏度的退火溫度，對所述S/GaAs襯底進行時長為20分鐘的退火處理，以生成所述去除浮硫的S/GaAs襯底。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述過硫化銨溶劑通過以下步驟生成：

在體積為20毫升、質量分數為20％的硫化銨溶劑中，置入3克硫粉，以生成所述過硫化銨溶劑。