[發明專利]離心分餾萃取從茶多酚中分離沒食子兒茶素、表兒茶素和咖啡堿

在審

• 申請號: 202210733091.4
• 申請日: 2022-06-27
• 公開（公告）號: CN115286604A
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 唐課文;馮曉慧;許衛鳳
• 申請（專利權）人: 湖南理工學院
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62;C07D473/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本專利介紹了一種運用分餾萃取技術從茶多酚中分離沒食子兒茶素、表兒茶素和咖啡堿的方法，整個萃取過程不加入反應萃取劑，只涉及物理分配。具有成本低、操作連續性強、操作流程簡單和可以輕松實現工業化生產等顯著優勢。本專利利用了茶多酚中各物質在有機相和水相中的分配行為的不同，通過離心萃取器高速離心作用實現了高的傳質效率，實現茶多酚中沒食子兒茶素、表兒茶素和咖啡堿的分離純化。最終在水相中得到沒食子兒茶素的純度和產率分別為83.7%和95.8%；在有機相中得到表兒茶素的純度和產率分別為99.1%和50.7%。有機相中咖啡堿的純度和產率分別為98.4%和55.2%。

技術領域

本發明涉及一種利用溶劑萃取，經離心萃取器多級離心分餾萃取選擇性分離茶多酚中表沒食子兒茶素、表兒茶素和咖啡堿的方法：離心分餾萃取法。

背景技術

茶，作為一種飲料，因其有益健康而享譽世界。茶多酚是茶葉中主要的生物活性物質，具有多種保健作用，在食品工業中有著廣泛的應用。茶葉提取物中主要成分為茶多酚，是從天然植物茶中分離的30多種酚類化合物的復合物，包括表沒食子兒茶素沒食子酸酯（EGCG）、表沒食子兒茶素（EGC）、表兒茶素沒食子酸酯（ECG）、表兒茶素（EC）、咖啡堿（CAF）、表沒食子兒茶素沒食子酸酯（GCG）和兒茶素(DL-C)等，提取物中很多成分都有自己的生物特性。其中表沒食子兒茶素具有抗氧化、抗癌、抗突變等活性，能刺激骨形成，幫助減緩骨老化；表兒茶素具有多種生理活性，如降脂減肥、預防心腦血管疾病、預防癌癥、抗突變等。與其他兒茶素相比，它能顯著提高中老年受試者的空間記憶和認知功能，引起了國內外學者的極大興趣。

兒茶素是茶葉最重要的功能活性成分，茶葉中功能成分兒茶素單體綠色高效分離技術的研發具有顯著的經濟和社會效益。目前，分離兒茶素單體的技術主要是色譜、膜分離以及沉淀法等，分離成本高、分離量小、過程不連續且難以工業放大，限制了茶葉高附加值功能活性成分的市場開發。同時導致大量低端茶葉無法有效利用，造成資源浪費。開展兒茶素單體綠色高效分離新技術的研究和應用將有力促進我省茶葉資源深度開發，對我省茶產業發展具有非常重要的戰略意義。

針對茶葉中茶多酚的提取，目前已開發了一系列方法，包括溶劑萃取、金屬離子沉淀法、超臨界CO₂萃取法、膜分離法等。茶多酚價格低廉，目前主要用于食品添加劑，價值沒有得到充分發揮。為實現茶多酚的高值化利用，需要對茶多酚中兒茶素單體進行進一步分離。近年來，隨著社會的發展和技術的演化，兒茶素單體提取效率和產品質量需要得到進一步提高。一方面是要求產品純度不斷提高，同時單位產品的生產成本不斷下降，另一方面，產品規格多樣化，即對茶多酚進行差異化提純分離，獲得規格不一的系列化產品，來滿足市場多元化需求。茶多酚中各兒茶素單體的結構和理化性質類似，采用常規方法難以實現各單體的有效分離。

目前純化精制兒茶素單體的方法主要有：色譜法、超臨界流體萃取等方法。其中制備色譜法是目前獲得高純天然活性物質的最重要制備性分離技術，近年來得到了迅速發展，已開發出柱色譜法、高效液相色譜法、超臨界流體色譜法、模擬移動床色譜法、高速逆流色譜法等技術，但這些方法中大多數技術主要用于沒食子兒茶素沒食子酸酯和表兒茶素沒食子酸酯的制備，但表沒食子兒茶素和表兒茶素的技術相對較少，主要包括制備型高效液相色譜和高速逆流色譜，屬于實驗室分離范圍，而制備量通常只有幾毫克，無法工業化生產。茶中的咖啡堿含量約為1% ~ 2.8%，目前的分離方法很多，包括溶劑法、萃取升華法和微波輔助法。但單次提取難以獲得高純度的咖啡堿，仍需進一步純化。咖啡堿的主要純化方法有柱層析、超臨界流體萃取和生物酶。柱色譜法是目前純化咖啡堿最常用的方法，但不能滿足高純度和大批量生產的需要。超臨界流體萃取具有高選擇性、安全性和環保性，但對設備要求較高。生物酶法所需要的保存條件要求高，因此分離純化成本相應會高。這些方法不適合工業連續生產。