[發(fā)明專利]一種阻燃腈綸面料及其制備方法

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• 申請日: 2022-06-24
• 公開（公告）號: CN114960185A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡亞君;卜凡童;陳旭;周凡雨;周建剛
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢紡織大學(xué)
• 主分類號: D06M11/45
• 分類號: D06M11/45;D06M15/263;D06M15/356;D06M101/28
• 代理公司: 武漢瑞創(chuàng)星知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42274
• 代理人: 易濱

1.一種阻燃腈綸面料的制備方法，其特征在于，所述方法包含如下步驟：

(1)將含雙鍵交聯(lián)的納米氫氧化鋁溶液、含雙鍵的POSS化合物、丙烯酸和甲基丙烯磺酸鈉同時溶解于去離子水中配置為單體溶液，將過硫酸銨溶于去離子水配制過硫酸銨水溶液，備用；然后在攪拌條件下，控制溫度為79～81℃，將配置好的單體溶液與過硫酸銨水溶液分別同時滴加到裝有去離子水的四口燒瓶中，滴加時間控制在2～3h，滴加完畢后，保溫3～4h；最后冷卻，制得改性劑；

(2)將步驟(1)制得的改性劑用水稀釋5～7倍，將阻燃腈綸在含改性劑的浸潤設(shè)備中進(jìn)行浸潤改性，設(shè)定合適的改性時間和溫度；然后烘干，制得阻燃腈綸面料；其中，所述阻燃腈綸面料的初始極限氧指數(shù)高于31％，10次水洗后，其極限氧指數(shù)高于29％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃腈綸面料的制備方法，其特征在于，所述過硫酸銨與丙烯酸的用量比為1g∶(1～2)mL；所述含雙鍵交聯(lián)的納米氫氧化鋁溶液、含雙鍵的POSS化合物、丙烯酸和甲基丙烯磺酸鈉的體積質(zhì)量比為1mL∶(0.1～0.2)g∶(0.1～0.2)mL∶(0.1～0.2)g；所述改性的時間為1～3分鐘，改性溫度為90～100℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃腈綸面料的制備方法，其特征在于，所述含雙鍵交聯(lián)的納米氫氧化鋁溶液的制備方法為：

(1)納米級氫氧化鋁的制備：將氫氧化鋁粉體進(jìn)行研磨，制得粒徑為納米級的氫氧化鋁粒子；

(2)氫氧化鋁交聯(lián)改性：將KH-570交聯(lián)劑溶于二甲基甲酰胺；將步驟(1)制得的納米氫氧化鋁溶于含KH-570交聯(lián)劑的二甲基甲酰胺溶液，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50～60℃，反應(yīng)時間為5～9h，制得含雙鍵交聯(lián)的納米氫氧化鋁溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種阻燃腈綸面料的制備方法，其特征在于，所述粒徑范圍為500～1000納米；所述KH-570交聯(lián)劑與二甲基甲酰胺的用量比為1g∶(100～200)mL；所述納米氫氧化鋁與含KH-570交聯(lián)劑的二甲基甲酰胺溶液的用量比為1g∶(10～20)mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃腈綸面料的制備方法，其特征在于，所述含雙鍵的POSS化合物的制備方法為：在四口燒瓶中將5～7g氯丙基-POSS和1～2g三乙胺溶于150mL四氫呋喃，冰浴攪拌并通N₂保護(hù)，將4～6g丙烯酰胺溶于100mL四氫呋喃，將溶有丙烯酰胺的四氫呋喃滴加溶有氯丙基-POSS的四氫呋喃，滴加速度為1滴/秒，滴加完成后，冰浴恒溫反應(yīng)，反應(yīng)完成后，減壓抽濾，旋蒸，干燥得到含雙鍵的POSS化合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種阻燃腈綸面料的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)時間為5～9h。

7.一種阻燃腈綸面料，其特征在于，采用權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的一種阻燃腈綸面料的制備方法制備而成。