[發明專利]一種玻璃粉及其制備方法

在審

• 申請號: 202210726797.8
• 申請日: 2022-06-23
• 公開（公告）號: CN115124248A
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 馮廣輝;杜朋朋;仇越秀
• 申請（專利權）人: 遼寧愛爾創生物材料有限公司
• 主分類號: C03C12/00
• 分類號: C03C12/00;C03B5/02;C03B5/235
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 劉璞

本發明提供一種玻璃粉及其制備方法，包括以下步驟：稱取原料，將原料進行研磨處理；將研磨后的原料粉末鋪設在基板上，得到粉末層；在惰性氣體保護下，利用電子束對所述粉末層進行掃描，利用電子束輻照熔化所述粉末層，得到熔融態物料，所述電子束的照射密度為4000～6000kW/m²；將所述熔融態物料加入水中水淬得到玻璃碎塊，研磨所述玻璃碎塊得到所述玻璃粉；其中，所述原料包括第一組份、二氧化硅、硼源化合物；所述第一組份選自鋇源化合物、鍶源化合物、鋯源化合物中的一種或兩種以上。本發明提供的玻璃粉，采用電子束熔煉制備得到，成形玻璃粉比表面積達到18m²/g以上，透光率達到60％以上，撓曲強度達到80Mpa以上。

技術領域

本發明屬于玻璃粉技術領域，具體涉及一種玻璃粉及其制備方法。

背景技術

目前齒科樹脂用復合樹脂的填料主要有石英粉、鋇、鍶、鋯玻璃粉和陶瓷粉，其作為填料的優點是將其摻到樹脂中，樹脂聚合后具有優秀的光學特性和X射線阻射性能。鋇、鍶、鋯玻璃粉由于添加了重金屬成分，在燒制玻璃過程中，需經過預混合，高溫長時間加熱以保證混合均勻，最后逐級研磨和過篩而制成的粉末，最終成品粒徑通常較小在0.4-2μm。

玻璃粉配方采用的重金屬氧化物為BaO，ZrO2，SrO2等，其添加含量為10％-50％，主要作用是增加玻璃的透光率，增加玻璃的阻射性，氧化鋁含量10-50％，用于玻璃粉的基本框架的搭建，氧化硅含量10-50％，用于玻璃粉的基本框架的搭建，硼含量10-30％，起助溶的作用，能有效降低玻璃的熔化溫度，其他成分1-5％。

玻璃粉的傳統制備工藝為：

(1)配料、混料：將各個組分按重量百分數計進行配料，配料后混料均勻采用一般攪拌，干法或者濕法混合均勻。

(2)熔融-水淬：在1500℃～1700℃溫度下熔化4-8hr，以熔體澄清均勻為宜，熔融具體溫度依實際情況而定，以熔體澄清并保持一定的勻化時間為宜；玻璃熔體形成后，勻化時間應保持1hr以上，勻化時間過長會引起玻璃組分一定程度的揮發；熔融后進行水淬：所得熔融物在去離子水中水淬，得到玻璃熔塊料。

(3)細化篩分：所得玻璃熔塊料進行烘干，經干磨或者濕磨后進行烘干，對所得玻璃粉物料并過篩分選后，在球磨機中進行濕磨，并利用震動篩分機進行篩分。

(4)硅烷化處理：所得玻璃粉在高速混合設備下進行硅烷化處理。

然而，傳統制備工藝存在以下弊端：

(1)熔融溫度較高，含鋇、鍶、鋯的玻璃粉普遍熔融溫度較高，在1600℃以上，加工時需要用特制的高溫熔爐，如果需要有一定的流動性那么熔爐的溫度會進一步提升；

(2)產量較低難以連續化生產，由于熔融溫度較高，且需要白金坩堝，需要特殊設備和工具，連續生產的投入和工藝操作難度比較大；而且，高溫導致組成中B2O3的揮發損失，影響產品性能的批次一致性，且玻璃流動性差，因而熔煉時通常需要采用昂貴的鉑金坩堝。

(3)均勻度難以保證，熔煉過程物料熔融體流動性非常差，而且需要長時間反應，溫度較高，硼揮發嚴重，體系相容性非常差，金屬氧化物和玻璃體系融合需要很長時間。

發明內容

本發明的目的是提出一種基于電子束熔化技術的玻璃粉及其制備方法，從而克服高溫熔融法制備玻璃的熔點高、成本高、不易連續生產的缺點，可快速批量化制備鋇、鍶、鋯玻璃粉。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下:

一種玻璃粉的制備方法，包括以下步驟：

稱取原料，將原料進行研磨處理；

將研磨后的原料粉末鋪設在基板上，得到粉末層；