[發(fā)明專利]一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210726511.6
• 申請日: 2022-06-24
• 公開（公告）號: CN114853006A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁丹丹;張艷芳;梁中伍
• 申請（專利權(quán)）人: 河南省豫星碳材有限公司
• 主分類號: C01B32/28
• 分類號: C01B32/28;B82Y40/00
• 代理公司: 焦作市科彤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41133
• 代理人: 武曉麗

1.一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，氣流破碎

將人造金剛石單晶投入氣流破碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行破碎，得到金剛石微粉A、金剛石微粉B；得到金剛石微粉A粒度為2～5μm，金剛石微粉B的粒度不大于2μm；

S2，氣流整形分級

將步驟S1獲得的金剛石微粉A使用氣流整形分級機(jī)進(jìn)行整形分級，得到金剛石微粉C、金剛石微粉D；金剛石微粉C粒度為2～5μm，金剛石微粉D的粒度不大于2μm；

S3，球磨破碎

將金剛石微粉C、金剛石微粉D、金剛石微粉B進(jìn)行球磨，得到球磨后金剛石微粉；

S4，提純凈化

將濃硫酸加入到反應(yīng)釜內(nèi)攪拌，加入球磨后金剛石微粉；隨后加入濃硝酸、高氯酸溶液持續(xù)攪拌并加熱進(jìn)行反應(yīng)；加熱完成后冷卻，得到漿料；

S5，沖洗

將漿料用去離子水沖洗干凈，得到干凈的金剛石超細(xì)微粉漿料；

S6，分級

S6.1，一次分級：將干凈的金剛石超細(xì)微粉漿料比重調(diào)整到1～1.1之間后進(jìn)行離心分離；控制離心轉(zhuǎn)速、離心時(shí)間，離心后將離心杯上層懸浮液倒1/2～3/4，將剩余的懸浮液以及離心杯底部的沉淀重新配置懸浮液，重復(fù)以上分級步驟直至上層液清晰；最終得到一次上層懸浮液；所述一次上層懸浮液中的金剛石超細(xì)微粉粒度為納米級；

不同的離心轉(zhuǎn)速及離心時(shí)間下，能夠獲得包含不同粒度金剛石超細(xì)微粉的上層懸浮液；

S7，烘干

將步驟S6獲得的包含不同粒度金剛石超細(xì)微粉的上層懸浮液過濾后依次進(jìn)行烘干、破碎；得到成品納米級金剛石超細(xì)微粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟S3中，所述球磨罐中的球料比為100～150：20～40；球磨轉(zhuǎn)速60～70rpm；球磨時(shí)間為3～7d。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于：球磨罐中的磨球?yàn)殇撉颍荒デ虬?0～24mm的磨球、24～26mm的磨球、26～30mm的磨球；20～24mm的磨球、24～26mm的磨球、26～30mm的磨球的質(zhì)量比為1:1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟S4中，所述濃硫酸的使用量為30～45L；球磨后金剛石微粉的加入量為20～40Kg；濃硝酸的使用量為10～15L；高氯酸溶液的使用量為2～4L；加熱進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)溫度不超過300℃；加熱時(shí)間為6～8h；攪拌轉(zhuǎn)速為30～50rpm；

所述濃硫酸的濃度為98％；濃硝酸的濃度為68％；高氯酸溶液的濃度為72％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S6.1中離心轉(zhuǎn)速為2000～2500rpm，離心時(shí)間為15～30min；得到的一次上層懸浮液中的金剛石超細(xì)微粉粒度小于300nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S6中還包括以下步驟：

S6.2，二次分級：將一次上層懸浮液按照步驟S6.1的過程進(jìn)行分級；離心轉(zhuǎn)速為3000～3500rpm，離心時(shí)間為20～40min；得到的二次上層懸浮液中的金剛石超細(xì)微粉粒度小于250nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S6中還包括以下步驟：

S6.3，三次分級：將二次上層懸浮液按照步驟S6.1的過程進(jìn)行分級；離心轉(zhuǎn)速為3500～4000rpm，離心時(shí)間為20～50min；得到的三次上層懸浮液中的金剛石超細(xì)微粉粒度小于200nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S6中還包括以下步驟：

S6.4，四次分級：將三次上層懸浮液按照步驟S6.1的過程進(jìn)行分級；離心轉(zhuǎn)速為4000～4500rpm，離心時(shí)間為30～60min；得到的四次上層懸浮液中的金剛石超細(xì)微粉粒度小于100nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種納米級金剛石超細(xì)微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S6中還包括以下步驟：

S6.5，五次分級：將四次上層懸浮液按照步驟S6.1的過程進(jìn)行分級；離心轉(zhuǎn)速為4500～5000rpm，離心時(shí)間為30～60min；得到的五次上層懸浮液中的金剛石超細(xì)微粉粒度小于50nm。