[發明專利]一種應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202210723409.0
• 申請日: 2022-06-24
• 公開（公告）號: CN114874266A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 陳明鋒;林菽豐;蘭加水;鐘偉
• 申請（專利權）人: 福建師范大學;萬新（廈門）新材料有限公司
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;C08K5/544;C08L63/00
• 代理公司: 廈門知昱見行專利代理事務所(特殊普通合伙) 35281
• 代理人: 羅維秋

1.一種應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑，其特征在于：所述阻燃劑的結構式如下：

2.根據權利要求1所述的一種應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑，其特征在于：所述結構式中R＝3-羥基-4-甲氧基苯基或3-甲氧基-4-羥基苯基或3-甲氧基苯基。

3.一種如權利要求1所述的應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑的制備方法，其特征在于：其按照下述步驟進行：

步驟一、將醛類化合物溶于有機溶劑，在一定溫度條件下攪拌，緩慢滴加1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，滴加完畢后，在一定溫度下反應一定時間，經蒸餾、洗滌、真空干燥即可得到中間體；

步驟二、將步驟一步得到的中間體溶于有機溶劑，在一定溫度條件下攪拌，緩慢滴加DOPO溶液，滴加完畢后，在一定溫度下反應一定時間后，經蒸餾、洗滌、真空干燥即可得到含硅氧鍵和DOPO結構的生物質阻燃劑。

4.根據權利要求3所述的一種應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，醛類化合物與1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷摩爾比為2-2.5:1。

5.根據權利要求3所述的一種應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，有機溶劑為甲醇和乙醇中的一種或兩種的混合，該有機溶劑的用量為1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷質量的6-10倍。

6.根據權利要求3所述的一種應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，滴加1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溫度為35-50℃；反應溫度為35-60℃，反應時間為3-5h。

7.根據權利要求3所述的一種應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，DOPO溶液與中間體的摩爾比為2-2.5:1。

8.根據權利要求3所述的一種應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，有機溶劑為甲醇和乙醇中的一種或兩種的混合，該有機溶劑的用量為DOPO溶液質量的6-10倍。

9.根據權利要求3所述的一種應用于環氧樹脂的生物質阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，滴加DOPO溶液的溫度為40-60℃；反應溫度為40-65℃，反應時間為4-6h。