[發明專利]一種超細顆粒表面包覆的流化反應系統及其使用方法

有效

• 申請號: 202210723159.0
• 申請日: 2022-06-24
• 公開（公告）號: CN114950283B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 李昕;王曉麗
• 申請（專利權）人: 洛陽融惠化工科技有限公司
• 主分類號: B01J8/24
• 分類號: B01J8/24;B01J8/18;B01J8/00;C23C16/442;C30B28/14;C30B29/06
• 代理公司: 鄭州中科鼎佳專利代理事務所(特殊普通合伙) 41151
• 代理人: 田惠玲

一種涉及流化床技術領域的超細顆粒表面包覆的流化反應系統及其使用方法，包含下行流化反應區和上行流化反應區，下行流化反應區包含流化床反應器、一級氣固分離器、二級氣固分離器和產品罐，流化床反應器的上端連通設有流化床進料器，流化床反應器的外壁從上到下間隔設有進料噴嘴和冷卻器，上行流化反應區包含提升管反應器，提升管反應器的下端連通設有提升管進料器，提升管進料器與二級氣固分離器連通，提升管進料器與產品罐連通，提升管反應器的上端與流化床反應器的上端直接連通；該流化反應系統及其使用方法旨在解決超細顆粒流態化CVD包覆技術中存在的流化問題，同時消除附壁反應，提高生產超細粉體材料的產量和質量。

技術領域

本發明涉及流化床技術領域，尤其是涉及一種超細顆粒表面包覆的流化反應系統及其使用方法。

背景技術

流化床反應器具有傳熱傳質效率高、床層溫度均一、操作彈性大等優點，特別適合于流體與細粉顆粒之間的非均相反應；在流態化過程中，細粉粒徑是影響其流態化性能的關鍵因素之一，按照Geldart顆粒分類法，固體顆粒可分為?A、B、C、D?四類，其中粒度30～100μm的A?類顆粒和粒度100～600μm的B?類顆粒易于流化，而粒度小于20μm的C類顆粒屬于超細粘性顆粒，顆粒間存在較強的范德華力和靜電力，流態化過程中易產生溝流、結塊、聚團或節涌現象，造成床層壓力失穩，極大地限制了流化床在超細顆粒流態化領域的應用；

化學氣相沉積法（CVD）是一種成熟的粉體材料制備和表面改性技術，可以在粉體顆粒表面包覆形成功能化的薄膜或涂層，在新材料開發方面廣泛應用；近年來，流態化技術與CVD包覆工藝結合，形成了一種新型的流態化CVD包覆技術，但是，超細顆粒的流態化CVD包覆技術同樣面臨C類顆粒的流態化問題；為了解決這些問題，目前一般采用以下4類方法：第1類是本征方法，即向C類顆粒中添加易于流化的A類或者B類粗顆粒，改善顆粒的流化狀態，其主要缺點是產物需要進一步分離，且分離難度大；第2類是向流化床反應器施加外場力方法，即通過振動、攪拌、離心等方法，破壞顆粒間的團聚結構，達到均勻流化的目的，其主要缺點是裝置結構復雜，難以實現工業化；第3類是通過在流化床中設置內構件的方法來破壞顆粒溝流和團聚，改善粘性顆粒的流化質量，這類方法對于低粘附性超細顆粒效果明顯，但對于高粘超細顆粒則效果不佳；第4類是通過提高流化床的操作壓力來改善流化質量，其缺點是增大了設備投資和運行成本；

在太陽能級多晶硅生產中也首選采用流態化CVD包覆技術，將高純多晶硅細顆粒作為晶種加入流化床反應器中，從反應器底部通入硅烷（SiH4）和?H2，在600～800℃的溫度下，SiH4發生熱分解反應，在硅晶種表面發生化學氣相沉積，使硅晶種長成尺寸較大的近球形顆粒；硅烷在硅晶種顆粒上進行化學氣相沉積的同時，也會不可避免地在反應器內壁以及進氣噴嘴或氣體分布器等內部構件上進行沉積，稱為沉壁反應或附壁反應，造成噴嘴或氣體分布器堵塞，影響流化床的正常生產；同時，由于硅烷熱分解反應為放熱反應，硅烷濃度較高的區域反應劇烈，造成局部溫度過高；為了防止沉壁反應發生，中國專利CN103495366?A公開了一種顆粒狀多晶硅流化床反應器，顆粒排料口置于反應器底部中心，沿排料口向外分布多圈反應氣體分布器，靠近反應器內壁的分布器為氫氣分布器，在流化反應過程中，依靠沿反應器內壁上行的氫氣將反應氣體和器壁隔離開來，有效降低了硅烷附壁反應的發生，但是，該反應器的不足之處是僅適應于粒度處于A類和B類范圍內多晶硅顆粒的流態化生產，而不能用于C類顆粒穩定生產；