[發明專利]一種利用廢舊硅橡膠裂解渣制備有序介孔二氧化硅的方法

在審

• 申請號: 202210722304.3
• 申請日: 2022-06-24
• 公開（公告）號: CN115092936A
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 王衛星;鐘金林;曾幸榮
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 齊鍵

本發明公開了一種利用廢舊硅橡膠裂解渣制備有序介孔二氧化硅的方法，包括以下步驟：1)廢舊硅橡膠裂解渣的酸處理；2)酸處理的裂解渣的有氧熱解，得到二氧化硅粉末；3)將二氧化硅粉末分散在氫氧化鈉溶液中制成硅酸鈉溶液，并將表面活性劑分散在鹽酸溶液中制成表面活性劑溶液，再將硅酸鈉溶液加入表面活性劑溶液中進行反應，再進行水熱老化，再分離收集固體產物；4)將固體產物置于有氧氣氛中進行煅燒，即得有序介孔二氧化硅。本發明將廢舊硅橡膠裂解渣作為硅源，通過工藝簡單、過程易于控制的方法制備得到了物理化學性能優異的有序介孔二氧化硅，實現了廢舊硅橡膠裂解渣的資源化利用。

技術領域

本發明涉及有序介孔二氧化硅材料技術領域，具體涉及一種利用廢舊硅橡膠裂解渣制備有序介孔二氧化硅的方法。

背景技術

硅橡膠材料具有優異的綜合性能，在很多領域都有廣泛應用(例如：醫用領域、石油化工領域等)，而硅橡膠材料的大面積應用也造成了廢舊硅橡膠的產生量日益增加。廢舊硅橡膠的回收再利用不僅可以減少對環境的污染，而且還可以實現資源的循環利用，對于硅橡膠行業的可持續性發展來說具有重大意義。

目前，主要是通過酸催化裂解的方法來處理廢舊硅橡膠，在回收二甲基環硅氧烷混合物(DMC)的過程中會產生大量的酸性裂解渣。硅橡膠裂解渣中最主要的成分為二氧化硅(80％以上)，其余為未完全回收的硅烷油類、氫氧化鋁(阻燃劑)、氧化鐵(耐高溫材料)、著色劑、裂解催化劑等。硅橡膠裂解渣無法直接單獨使用，且其中殘余的強酸以及硅烷類油導致硅橡膠裂解渣的回收利用難度大，所以通常都是粉碎后進行簡單堆積或者填埋，不僅會造成資源浪費，而且還會造成土壤和水體的污染。

近年來，有人試圖通過簡單的粉碎工藝直接將硅橡膠裂解渣制成膠粉作為其它化工產品的填料使用，或者是通過簡單的煅燒制成二氧化硅粉體再進行使用。然而，這些方法制備的二氧化硅均存在純度較低、反應活性較低等問題，無法很好地實現硅橡膠裂解渣的高附加值利用，造成了硅橡膠裂解渣中高含量二氧化硅資源的浪費，所以這些方法并未得到推廣應用。

因此，開發一種可以有效合理地回收利用廢舊硅橡膠裂解渣的方法具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用廢舊硅橡膠裂解渣制備有序介孔二氧化硅的方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種利用廢舊硅橡膠裂解渣制備有序介孔二氧化硅的方法包括以下步驟：

1)將廢舊硅橡膠裂解渣粉碎后用酸溶液浸泡，得到酸處理的裂解渣；

2)將酸處理的裂解渣置于有氧氣氛中進行熱解，得到二氧化硅粉末；

3)將二氧化硅粉末分散在氫氧化鈉溶液中制成硅酸鈉溶液，并將表面活性劑分散在鹽酸溶液中制成表面活性劑溶液，再將硅酸鈉溶液加入表面活性劑溶液中進行反應，再進行水熱老化，再分離收集固體產物；

4)將固體產物置于有氧氣氛中進行煅燒，即得有序介孔二氧化硅。

優選的，步驟1)所述廢舊硅橡膠裂解渣在粉碎后還進行了篩分和酒精潤濕。

優選的，步驟1)所述廢舊硅橡膠裂解渣、酸溶液的質量比為1:5～15。

進一步優選的，步驟1)所述廢舊硅橡膠裂解渣、酸溶液的質量比為1:8～12。

優選的，步驟1)所述酸溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的一種。

進一步優選的，步驟1)所述鹽酸溶液。

優選的，步驟1)所述酸溶液的質量濃度為0.5％～20％。

進一步優選的，步驟1)所述酸溶液的質量濃度為2％～5％。

優選的，步驟1)所述浸泡在25℃～100℃下進行，浸泡時間為1h～36h。