[發(fā)明專利]一種利用復配阻燃劑制備透明阻燃環(huán)氧樹脂的方法

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• 申請日: 2022-06-24
• 公開（公告）號: CN115073888A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設計）人: 王松;陳琦;丁展;武衛(wèi)東;孟振浩;李三喜
• 申請（專利權）人: 沈陽工業(yè)大學
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K5/5313;C08K3/34;C08K9/06
• 代理公司: 沈陽圣群專利事務所(普通合伙) 21221
• 代理人: 王鋼

1.一種利用復配阻燃劑制備透明阻燃環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于包括：

(1)、阻燃劑DP的制備

將DOPO和無水乙醇按重量比1:6倒入容器中，在攪拌條件下完全溶解，之后緩慢的滴加30%的過氧化氫溶液，過氧化氫完全滴加完畢之后，將溫度升至80℃，連續(xù)攪拌反應8小時，這一過程中DOPO與過氧化氫完溶液的重量比為1:6；反應完成后，將溫度緩慢降至室溫，減壓蒸餾出乙醇和水混合溶液，再經過干燥得到10-羥基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，將制備得到的DOPO-OH與無水哌嗪、乙醇水溶液按重量比1:0.18:6混合，進行酸堿中和反應，反應溶液為中性后反應完畢，并有大量的白色固體物質析出，將產物過濾，并使用無水乙醇對產物進行清洗，將白色固體物質產品收集，烘干，得到阻燃劑DP；

(2)、改性劑DK的制備

將硅烷偶聯(lián)劑KH560，三苯基膦，DOPO按重量比1:0.1:0.92加入到容器中，并在氮氣氛圍保護下進行攪拌，升溫至130℃，反應7小時后，將收集的產品放在70℃真空烘箱中，干燥12小時，得到改性劑DK；

(3)、改性劑PK的制備

將硅烷偶聯(lián)劑KH560，無水哌嗪按重量比1:0.18加入到容器中，并在氮氣氛圍保護下進行攪拌，升溫至70℃，反應5小時，最后將收集的產品放在70℃真空烘箱中，干燥12小時，得到改性劑PK；

(4)、改性蒙脫土的制備

分別使用改性劑DK和改性劑PK對蒙脫土進行改性，將蒙脫土、改性劑和乙醇水溶液三者混合，三者之間的重量比為1:0.2:6，在機械攪拌的條件下使蒙脫土在醇水溶液中充分分散，之后加熱到80℃后反應12小時，反應完畢后緩慢降到室溫，將懸液通過高速離心分離，得到改性蒙脫土；再將改性蒙脫土與去離子水混合，充分機械攪拌，得到均質的含改性蒙脫土的液體；再將含改性蒙脫土的液體用噴霧干燥器進行噴霧干燥，噴霧干燥器的干燥溫度為190℃，蠕動泵進料速度為10毫升/分鐘，將噴霧干燥收集的改性蒙脫土放入120℃真空干燥箱干燥4小時；使用改性劑DK對蒙脫土改性的產物為DK-MMT，使用改性劑PK對蒙脫土改性的產物為PK-MMT；

(5)、復配阻燃劑的制備

將制備的DK-MMT和PK-MMT按重量比例混合制備出復合有機改性蒙脫土；

將制備的阻燃劑DP與復合有機改性蒙脫土按比例混合制備出復配阻燃劑；

(6)、透明阻燃環(huán)氧樹脂的制備

取復配阻燃劑和環(huán)氧化合物混合，攪拌10分鐘預分散，之后將復配阻燃劑和環(huán)氧化合物的混合溶液用細胞粉碎機進行超聲處理，得到透明混合液；再將透明混合液加入胺固化劑，胺固化劑中活潑氫的摩爾數與環(huán)氧化合物中的環(huán)氧基團的摩爾數的比例為1:1；將混合后的物料在80℃攪拌10分鐘至胺固化劑完全溶解；然后將物料移入80℃真空烘箱，在真空條件下抽15分鐘除去物料中的氣泡，最后將物料進行逐步升溫固化，最終得到含復配阻燃劑的透明阻燃環(huán)氧樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種利用復配阻燃劑制備透明阻燃環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于所述的步驟(4)改性蒙脫土與去離子水混合，改性蒙脫土在去離子水中固含量為1%-5%。

3.根據權利要求1所述的一種利用復配阻燃劑制備透明阻燃環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于所述的DK-MMT與PK-MMT混合物重量比為2:(0.5-1)。

4.根據權利要求1所述的一種利用復配阻燃劑制備透明阻燃環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于所述的復合有機改性蒙脫土與阻燃劑DP的重量比為1:(4-8)。

5.根據權利要求1所述的一種利用復配阻燃劑制備透明阻燃環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于所述的細胞粉碎機的超聲功率250瓦，超聲頻率25千赫茲，超聲時間為20-35分鐘。

6.根據權利要求1所述的一種利用復配阻燃劑制備透明阻燃環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于所述的胺固化劑為4,4'-二氨基二苯甲烷或4，4'-二氨基二苯砜。

7.根據權利要求1所述的一種利用復配阻燃劑制備透明阻燃環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于環(huán)氧化合物為雙酚A縮水甘油醚型環(huán)氧化合物E44或雙酚A縮水甘油醚型環(huán)氧化合物E51。