[發明專利]電子級三氯氫硅提純裝置及方法

在審

• 申請號: 202210716920.8
• 申請日: 2022-06-23
• 公開（公告）號: CN115105850A
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 宋高杰;武珠峰;夏進京;張治錦;鄭寶剛
• 申請（專利權）人: 內蒙古新特硅材料有限公司;新特能源股份有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/32;B01D3/42;B01D15/00;C01B33/107
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 張萍;羅建民

本發明公開了一種電子級三氯氫硅提純裝置及方法，該裝置包括：粗餾塔組，包括至少n個串聯的粗餾塔，其中，n≥3，粗餾塔為填料塔，粗餾塔的第2～n級的任意一級粗餾塔的填料上設置有吸附單元，吸附單元用于吸附除去粗三氯氫硅中含有硼、磷的雜質，粗餾塔組用于通過粗餾分離除去粗三氯氫硅中的輕組分、重組分雜質；精餾塔，與粗餾塔組連接，精餾塔用于通過精餾得到電子級三氯氫硅。本發明實現三氯氫硅粗餾提純、吸附除雜的融合，可以在粗餾過程中有效除去三氯氫硅中微量的雜質，大大提高了三氯氫硅提純效率；吸附單元設置于粗餾塔填料之上，避免了現有技術中吸附過程放熱造成的吸附柱超溫、超壓，保障了吸附劑的長周期平穩運行。

技術領域

本發明屬于多晶硅生產技術領域，具體涉及一種電子級三氯氫硅提純裝置及方法。

背景技術

三氯氫硅是生產多晶硅的重要原料，全世界多晶硅生產總量的80％以上采用改良西門子法，利用高純三氯氫硅與氫氣在CVD還原爐內進行化學氣相沉積反應生成多晶硅，多晶硅的質量優劣很大程度上取決于三氯氫硅的純度。光伏產業對三氯氫硅的純度要求一般為6N以上，半導體行業則要求三氯氫硅的純度達到9N甚至更高，雜質達到PPb級別。但是，通過氯化或冷氫化反應合成的三氯氫硅中雜質含量很高，金屬雜質尤其是硼和磷雜質，對多晶硅的電學性能影響極大.如何有效去除三氯氫硅中硼、磷、碳等雜質，是提高多晶硅產品質量的最有效的途徑，也是引領該行業技術創新的主要問題之一。

現有技術通過精餾的方式或者精餾與吸附相結合的方式除去三氯氫硅中的硼、磷雜質，實現三氯氫硅的提純，由于吸附劑吸附過程中會放出熱量，而吸附柱中吸附劑集中堆積，導致吸附柱散熱效果下降，容易造成吸附柱局部超溫，導致吸附效果下降，吸附劑失活，當吸附熱過高時甚至引發安全事故。

因此如何解決吸附劑吸附過程中超溫問題，保障吸附劑的正常運行成為該技術領域技術人員的難題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種電子級三氯氫硅提純裝置及方法，解決了現有技術中吸附過程放熱造成的吸附柱超溫、超壓問題。

解決本發明技術問題所采用的技術方案是提供一種電子級三氯氫硅提純裝置，包括：

粗餾塔組，包括至少n個串聯的粗餾塔，其中，n≥3，粗餾塔為填料塔，粗餾塔的第2～n級的任意一級粗餾塔的填料上設置有吸附單元，吸附單元用于吸附除去粗三氯氫硅中含有硼、磷的雜質，粗餾塔組用于通過粗餾分離除去粗三氯氫硅中的輕組分、重組分雜質；

精餾塔，與粗餾塔組連接，精餾塔用于通過精餾得到電子級三氯氫硅。

優選的是，n＝3，粗餾塔組包括：

第一級粗餾塔，用于通入粗三氯氫硅，通過第一級粗餾塔除去流過第一級粗餾塔的輕組分雜質；

第二級粗餾塔，與第一級粗餾塔的塔釜連接，通過第二級粗餾塔除去流過第二級粗餾塔的重組分雜質；

第三級粗餾塔，與第二級粗餾塔的塔頂連接，通過第三級粗餾塔除去流過第三級粗餾塔的輕組分雜質，第二級粗餾塔或者第三級粗餾塔的填料上設置有吸附單元。

優選的是，吸附單元包括：吸附劑及其固定部件，固定部件用于將吸附劑固定裝填于其所在的粗餾塔內。

優選的是，固定部件包括：底部支撐板、上部壓板，其中，底部支撐板用于對吸附劑底部進行支撐，上部壓板用于壓在吸附劑上部；底部支撐板、上部壓板形狀均為圓形，其尺寸與其所在的粗餾塔內徑一致，其外徑貼合在其所在的粗餾塔內壁，底部支撐板及上部壓板上設置篩孔；所述吸附劑的直徑大于底部支撐板及上部壓板上設置的篩孔直徑。

優選的是，所述吸附單元包括：吸附劑、吸附劑填料，吸附劑通過粘接固定在吸附劑填料表面。吸附單元為負載有吸附劑的復合型填料。