[發明專利]一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法

在審

• 申請號: 202210712848.1
• 申請日: 2022-06-22
• 公開（公告）號: CN115073414A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 徐保蓮;楊鵬;孫安樂;陳文禮;劉冬
• 申請（專利權）人: 浙江天碩氟硅新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 孫志一

1.一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將氯代碳酸乙烯酯、溶劑和阻聚劑加入到預混反應器中，控制溫度，攪拌均勻，得第一混合物；

步驟二，保持溫度不變，將預混反應器中的第一混合物與三乙胺按照固定流速加入帶超聲發生器的反應器中，繼續反應；

步驟三，維持反應裝置中的反應繼續進行，并將制得的碳酸亞乙烯酯降溫過濾，經減壓濃縮、減壓蒸餾和重結晶得到電子級碳酸亞乙烯酯。

2.根據權利要求1所述一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，預混反應器的超聲探頭插入反應瓶中，并保持固定；

和/或，所述步驟二中，帶超聲發生器的反應器的超聲探頭插入反應瓶中，并保持固定。

3.根據權利要求2所述一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述帶超聲發生器的反應器包括第一反應管道，第一混合物的輸送泵、帶超聲發生器的反應器或帶超聲發生器的管道反應器、第二反應管道和三乙胺的輸送泵。

4.根據權利要求3所述一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述超聲發生器的超聲波為20KHz＜頻率＜50MHz；

和/或，所述超聲發生器的超聲波的電壓為20V＜電壓＜350V。

5.根據權利要求1所述一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述氯代碳酸乙烯酯與三乙胺的比例為1：1.05-1.25；

和/或，所述氯代碳酸乙烯酯、三乙胺和阻聚劑的比例為1：1.25：0.008-0.03；

和/或，所述溶劑與氯代碳酸亞乙烯酯的比例≥1.5。

6.根據權利要求1所述一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述阻聚劑選自BHT、TEMPO、蒽醌、酚噻嗪、二乙基羥胺中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述溶劑選自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、戊內酯、乙醚、乙二醇二乙醚、甲基叔丁基醚、二甘醇二乙醚、二二甘醇二乙醚、丙酮、二甲苯、甲苯、三甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、四氫呋喃、二氧六環中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，控制溫度為20-150℃。

9.根據權利要求1所述一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步驟二中，固定流速為5-20ml/min；

和/或，所述步驟二中，繼續反應的時間為2h。

10.根據權利要求1所述一種高純度碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步驟三中，繼續反應的時間為4h。