[發(fā)明專利]一種海綿鈦生產(chǎn)中蒸餾鎂的提純方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210712477.7
• 申請(qǐng)日: 2022-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN114959283A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東生;王浩;何濤;李虹昭;于健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 朝陽金達(dá)鈦業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C22B9/02
• 分類號(hào): C22B9/02;C22B9/04;C22B26/22;C22B34/12;C22B5/04
• 代理公司: 北京鼎佳達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 侯蔚寰

本發(fā)明專利公開了一種海綿鈦生產(chǎn)中蒸餾鎂的提純方法。通過真空蒸餾法對(duì)蒸餾鎂進(jìn)行提純，得到雜質(zhì)含量低的純鎂，在作為海綿鈦生產(chǎn)原料。海綿鈦生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的蒸餾鎂需要進(jìn)行循環(huán)使用，蒸餾鎂因反復(fù)使用，使得蒸餾鎂中富集大量氧、氮等雜質(zhì)，造成海綿鈦產(chǎn)品中雜質(zhì)含量升高，影響海綿鈦產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明采用加熱凈化分層和真空蒸餾提純的方法，能夠?qū)⒄麴s鎂中的氧、氮雜質(zhì)分離出來，從而得到純凈的鎂，使得在海綿鈦生產(chǎn)過程中的到的海綿鈦產(chǎn)品雜質(zhì)含量大幅降低，能夠有效地降低海綿鈦產(chǎn)品雜質(zhì)含量，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及海綿鈦生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種海綿鈦生產(chǎn)過程中蒸餾鎂循環(huán)使用的提純方法。

背景技術(shù)

克勞爾法生產(chǎn)海綿鈦的一個(gè)重要階段就是蒸餾過程，經(jīng)過轉(zhuǎn)蒸餾排放氯化鎂后，生產(chǎn)的鈦坨中含鈦55-60%、鎂25-30%、氯化鎂10-15%，及少量的TiCl3、TiCl2。還原生產(chǎn)后的鈦坨中含有的各組分的沸點(diǎn)（沸點(diǎn)指物質(zhì)由固態(tài)或者液態(tài)揮發(fā)成氣體時(shí)候的溫度）差異很大，相應(yīng)的揮發(fā)性也有很大的差異。現(xiàn)實(shí)生成中采用真空蒸餾法，此時(shí)還原生成的鈦坨中含有的各組分沸點(diǎn)（物質(zhì)揮發(fā)成氣體時(shí)候的溫度）相應(yīng)下降，主要雜質(zhì)鎂和氯化鎂的揮發(fā)速度較常壓蒸餾大很多倍，這樣就可以采用較低的蒸餾溫度。在低的蒸餾溫度下還可以降低鐵壁對(duì)海綿鈦的污染。將海綿鈦中的鎂和氯化鎂分離除去。

目前克勞爾法生產(chǎn)海綿鈦在蒸餾生產(chǎn)結(jié)束后，從海綿鈦中分離出來的鎂和氯化鎂，生產(chǎn)中稱作為蒸餾鎂，蒸餾鎂通過聯(lián)合發(fā)生產(chǎn)對(duì)其進(jìn)行循環(huán)使用，蒸餾鎂因反復(fù)使用，使得蒸餾鎂中富集大量氧、氮等雜質(zhì)，蒸餾鎂中的氧、氮等雜質(zhì)很難分離出來，生產(chǎn)過程中夾雜于海綿鈦坨中，從而造成海綿鈦產(chǎn)品中雜質(zhì)含量升高，影響海綿鈦產(chǎn)品質(zhì)量。現(xiàn)有技術(shù)沒有方法對(duì)反復(fù)使用的蒸餾鎂中的雜質(zhì)進(jìn)行分離。為了解決該技術(shù)難題需要找到一種能夠?qū)φ麴s鎂進(jìn)行提純的方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)難題，本發(fā)明提供了一種海綿鈦生產(chǎn)過程中蒸餾鎂循環(huán)使用的提純方法。

具體技術(shù)方法有以下步驟：

步驟S1：將裝有鎂的反應(yīng)器A吊入還原真空爐中脫氣，脫氣時(shí)還原真空爐溫度設(shè)置為100-400℃，脫氣結(jié)束后，對(duì)還原真空爐加熱，溫度設(shè)置為800-820℃，保持6-8小時(shí)；鎂熔化分層后，將反應(yīng)器A底部的氯化鎂及其它密度大于液態(tài)鎂的雜質(zhì)排放至反應(yīng)器A外；

步驟S2：將空反應(yīng)器C作為冷端與反應(yīng)器A對(duì)接，對(duì)接后，還原真空爐開啟真空蒸餾模式，溫度設(shè)置為750-950℃，蒸餾時(shí)間為24-32h，真空蒸餾結(jié)束后，提純鎂從反應(yīng)器A中進(jìn)入反應(yīng)器C中，將反應(yīng)器A吊出爐外冷卻、清理；

步驟S3：將裝有鎂的反應(yīng)器B吊入還原真空爐中脫氣，脫氣時(shí)還原真空爐溫度設(shè)置為100-400℃，脫氣結(jié)束后，對(duì)還原真空爐加熱，溫度設(shè)置為800-820℃，保持6-8小時(shí)；鎂熔化分層后，將反應(yīng)器B底部的氯化鎂及其它密度大于液態(tài)鎂的雜質(zhì)排放至反應(yīng)器B外；

步驟S4：將裝有提純鎂的反應(yīng)器C作為冷端與反應(yīng)器B對(duì)接，對(duì)接后，還原真空爐開啟真空蒸餾模式，溫度設(shè)置為750-950℃，蒸餾時(shí)間為24-32h，真空蒸餾結(jié)束后，提純鎂從反應(yīng)器B中進(jìn)入反應(yīng)器C中，將反應(yīng)器B吊出爐外冷卻、清理；反應(yīng)器C中的提純鎂作為海綿鈦生產(chǎn)原料使用。

優(yōu)選地，步驟S1和S3所述的脫氣是除去反應(yīng)器中的水汽和空氣，脫氣后

再對(duì)還原真空爐送電加熱。

優(yōu)選地，步驟S4真空蒸餾結(jié)束后，將裝有提純鎂的反應(yīng)器C直接吊入生

產(chǎn)海綿鈦的還原真空爐。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種海綿鈦生產(chǎn)過程中蒸餾鎂循環(huán)使用的提純方法，具備以下有益效果：

本發(fā)明使克勞爾法海綿鈦生產(chǎn)過程中蒸餾鎂循環(huán)使用后，蒸餾鎂中大量雜質(zhì)得以分離，提純鎂投入海綿鈦生產(chǎn)，大大降低了海綿鈦產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量，提高了海綿鈦產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明提純鎂作為生產(chǎn)原料，可以避免海綿鈦生產(chǎn)過程中堵管，以及出現(xiàn)帶有蒸餾鎂的冷端反應(yīng)器無法正常維修的問題。

附圖說明