[發明專利]一種金紅石型黑色色料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210708432.2
• 申請日: 2022-06-22
• 公開（公告）號: CN114907705B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 張小珍;周小堅;江瑜華;陳仁華;劉華鋒;常啟兵;汪永清
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學;江西金環顏料有限公司
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C1/36;C09C3/04;C09C3/06
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1.一種金紅石型黑色色料，其特征在于：所述黑色色料的分子式為

Ti_1-2xM_yCr_x-yMo_xO₂，其中x=0.02～0.20，y=0.00～0.10，且x≥2y，M為Cu、Mn、Fe中的一種或多種元素，色料的L*值、a*值、b*值分別為13～26、-1～3、-3～2，在整個近紅外波長范圍的總反射率達到65%～87%；

所述M為Cu、Mn、Fe中的一種元素時，x=0.06～0.16、y=0.01～0.06；M為Cu、Mn、Fe中的多種元素時，x=0.06～0.17、y=0.01～0.07；

所述M為多種元素時，其各元素含量之比為等摩爾比。

2.根據權利要求1所述的黑色色料，其特征在于：所述M為Cu、Mn、Fe中的一種元素時，x=0.09～0.14、y=0.02～0.03；M為Cu、Mn、Fe中的多種元素時，x=0.09～0.15、y=0.02～0.05。

3.根據權利要求1所述黑色色料的制備方法，其特征在于：采用固相法制備的步驟為：

步驟一：根據色料配方組成和所用原料化學組成，分別稱取TiO₂、Cr₂O₃、MoO₃、MnO₂、CuO、Fe₂O₃為原料，通過濕法球磨混合均勻；

步驟二：將步驟一球磨后混合物漿料在70～90℃充分干燥；

步驟三：將步驟二干燥后的混合粉料經研磨轉入氧化鋁坩堝中，然后放入箱式電爐內，再以3～8℃/min升溫至1000～1150℃，保溫3～5?h后，自然冷卻至室溫得到黑色色料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟一中球磨過程中以水或工業乙醇為分散介質，球磨轉速為400～450?r/min，球磨時間為3～6?h；步驟三中黑色色料的粒徑尺寸為1～2μm。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：采用液相沉淀法制備的步驟為：

步驟一：根據色料配方組成和所用原料化學組成，分別將鈦酸丁酯或硫酸鈦溶解于醇水混合液中得到溶液A，將硝酸鉻（Cr(NO₃)₃·9H₂O）、鉬酸銨（(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O）、硝酸鐵（Fe(NO₃)₃·9H₂O）、硝酸銅(Cu(NO₃)₂·3H₂O)和硝酸錳（Mn(NO₃)₂·4H₂O）溶解于水中得到溶液B，然后將B溶液緩慢加入A溶液中充分混合均勻得到混合離子溶液C；

步驟二：將一定量的碳酸銨溶解于氨水溶液得到沉淀劑溶液D；

步驟三：將步驟二的沉淀劑溶液D滴加到步驟一的溶液C中，并使溶液pH值維持在5～10，充分進行沉淀反應，生成金屬離子的氫氧化物或碳酸鹽沉淀物；

步驟四：將步驟三中的沉淀物用乙醇清洗后，在60～70℃充分干燥；

步驟五：將步驟四的干燥粉料采用剛玉坩堝盛裝，放入箱式電爐內，然后再以3～8℃/min升溫至950～1150℃，保溫3～5?h后，自然冷卻至室溫得到黑色色料。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟一中醇與水的體積比為4:1；步驟五中黑色色料的粒徑尺寸為0.3～0.6μm。