[發明專利]一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202210703601.3
• 申請日: 2022-06-21
• 公開（公告）號: CN115106070A
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 于昕平;肖人杰;龐磊;彭凱凱
• 申請（專利權）人: 南通裕弘分析儀器有限公司
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/283;B01J20/30
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

1.一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一、將硅溶膠水溶液溶于含有酚和醛的水溶液中，加入與水互溶的有機溶劑得到硅溶膠溶液，將所述硅溶膠溶液用無機酸調節Ph值，再將所述硅溶膠溶液靜置，得到酚醛樹脂和硅膠的復合微球；

步驟二、將所述酚醛樹脂和硅膠的復合微球用水和乙醇反復洗滌3-6次；

步驟三、通過馬弗爐高溫煅燒的方式得到不同粒徑的球形硅膠色譜填料。

2.根據權利要求1所述的一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠水溶液的濃度為10%-50%；硅溶膠的粒徑為1-25nm。

3.根據權利要求1所述的一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于，所述含有酚和醛的水溶液中，酚為苯酚/間苯二酚/對苯二酚其中的一種或幾種，醛為30-40%的甲醛水溶液。

4.根據權利要求1所述的一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于，所述含有酚和醛的水溶液中，醛與酚的摩爾比為2：1-1：1。

5.根據權利要求1所述的一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于，所述含有酚和醛的水溶液中，酚的濃度為0.15M-1.25M。

6.根據權利要求1所述的一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇/乙醇/異丙醇其中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠溶液的pH值調節至0.3-0.8；無機酸為鹽酸/硝酸/醋酸其中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠水溶液靜置的時間為1-4h。

9.根據權利要求1所述的一種不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于，所述馬弗爐的煅燒溫度為700-800℃。

10.一種根據權利要求1-8中任一項所述不同粒徑球形硅膠色譜填料的制備方法獲得的不同粒徑的球形硅膠色譜填料的用途，其特征在于，用于分離甲苯/苯酰替苯胺/對硝基苯胺。