[發明專利]一種采用聚酯多元醇制備聚氨酯樹脂的方法

有效

• 申請號: 202210703524.1
• 申請日: 2022-06-21
• 公開（公告）號: CN114957612B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 沈雁賓;孫世文;韓方平;王金廣;徐誠;劉海飛
• 申請（專利權）人: 臺州禾欣高分子新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/10;C08G18/32
• 代理公司: 臺州天祺專利代理事務所(普通合伙) 33331
• 代理人: 王天清

本申請公開了一種采用聚酯多元醇制備聚氨酯樹脂的方法，其包括以下方法：（1）將聚ε?己內酯二元醇和干燥甲苯放入反應釜內，升溫至115~125℃并保溫1~3hr，共沸回流除去反應體系中的水分，減壓蒸餾除去甲苯；降溫至40~50℃并加入4,4?二苯基甲烷二異氰酸酯和四異丙基酞酸酯0.02~0.04g，升溫至70~80℃并反應1~3hr，得到預聚體；（2）將預聚體和擴鏈劑加至反應釜中，氮氣保護下于95~110℃下反應1~3hr，進行真空脫氣，注入模具于100℃/0.65MPa下熱硫化1~3hr，脫模，再后硫化8~12hr；具有提高力學性能的優點。

技術領域

本發明涉及一種采用聚酯多元醇制備聚氨酯樹脂的方法。

背景技術

熱塑性聚氨酯彈性體(?TPU)?不僅具有交聯型聚氨酯的高強度、高耐磨等橡膠特性，而且具備線型高分子材料的熱塑性，可以通過常規工藝加工，其用途十分廣泛。

聚ε-己內酯二元醇，又名聚己內酯（PCL），與高分子材料相容性較好，可作為改性劑提高其他高聚物的性能。

研發出一款聚ε-己內酯二元醇型聚氨酯彈性體具有一定的生產應用價值。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用聚酯多元醇制備聚氨酯樹脂的方法，具有提高力學性能的優點。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種采用聚酯多元醇制備聚氨酯樹脂的方法，包括以下方法：（1）將聚ε-己內酯二元醇1.00mol和干燥甲苯2~3L放入反應釜內，升溫至115~125℃并保溫1~3hr，共沸回流除去反應體系中的水分，減壓蒸餾除去甲苯；降溫至40~50℃并加入4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯1.95~4.05mol和四異丙基酞酸酯0.02~0.04g，升溫至70~80℃并反應1~3hr，得到預聚體；（2）將預聚體和擴鏈劑0.96~3.04mol加至反應釜中，氮氣保護下于95~110℃下反應1~3hr，進行真空脫氣，注入模具于100℃/0.65MPa下熱硫化1~3hr，脫模，再后硫化8~12hr，得到產品；

所述聚ε-己內酯二元醇通過以下方法制備：將ε-己內酯放入反應釜中，加入起始劑和催化劑混合均勻，通入氮氣在165~175℃反應8~12hr，然后降溫至50~56℃并用甲醇洗滌沉淀除去未反應的單體，抽濾取固體干燥；ε-己內酯、起始劑和催化劑的質量比為100:4.5~5.0:0.4~0.6。

進一步的，制備所述聚ε-己內酯二元醇時，所述起始劑選用1,4-丁二醇，所述催化劑選用四異丙基酞酸酯；ε-己內酯、起始劑和催化劑的質量比為100:4.8:0.5。

進一步的，所述擴鏈劑選用1,4-丁二醇。

進一步的，所述4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯和擴鏈劑的摩爾比為1.98~2.02:1。

進一步的，所述聚ε-己內酯二元醇、4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯和擴鏈劑的摩爾比為1.00:4.00:2.00。

進一步的，以下方法：（1）將聚ε-己內酯二元醇1.00mol和干燥甲苯2L放入反應釜內，升溫至115~125℃并保溫1~3hr，共沸回流除去反應體系中的水分，減壓蒸餾除去甲苯；降溫至40~50℃并加入4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯4.00mol和四異丙基酞酸酯0.03g，升溫至70~80℃并反應1~3hr，得到預聚體；（2）將預聚體、擴鏈劑2.00mol、硼鈣石0.06~0.09g和微晶纖維素0.04~0.05g加至反應釜中，氮氣保護下于95~110℃下反應1~3hr，進行真空脫氣，注入模具于100℃/0.65MPa下熱硫化1~3hr，脫模，再后硫化8~12hr，得到產品。

本發明技術效果主要體現在以下方面：拉伸強度、彈性模量和斷裂伸長率更佳，具有更好的韌性，提高力學性能。

具體實施方式