[發明專利]一種含酯基有機橋連聚倍半硅氧烷囊泡材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210703521.8
• 申請日: 2022-06-21
• 公開（公告）號: CN114957774B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發明（設計）人: 張策;姚孝偉;張光華;張萬斌
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08L83/14;B01J13/14
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 王晶

1.一種含酯基有機橋連聚倍半硅氧烷囊泡材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：

采用蒸餾方法提純巰基硅烷與含丙烯酰氧基試劑，將巰基硅烷、含丙烯酰氧基試劑和1,8-二氮雜環[5,4,0]十一碳-7-烯按比例依次加入帶蓋試劑瓶中，攪拌均勻，在室溫條件下向瓶內充入惰性氣體，一段時間后，巰基與雙鍵充分發生巰-烯點擊反應，然后向上述體系中充入流動性惰性氣體，高溫加熱，蒸餾出未反應原料與催化劑即得含酯基橋連硅烷；

步驟二：

將乙酸與氫氧化鈉水溶液按比例加入乙醇溶液中，攪拌均勻即得乙酸-乙酸鈉緩沖溶液；

步驟三：

向乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中加入步驟一得到的含酯基橋連硅烷，攪拌一定時間然后置于恒溫恒濕環境老化一定時間后，經過濾和干燥，得到含酯基有機橋連聚倍半硅氧烷囊泡材料；

含酯基有機橋連聚倍半硅氧烷囊泡材料，形貌為連續聚集體，柔性殼層的球形或橢球型空心泡狀，殼層表明光滑，粒徑尺寸為50-600?nm；

所述步驟一中巰基硅烷、含丙烯酰氧基試劑與1,8-二氮雜環[5,4,0]十一碳-7-烯催化劑的摩爾比為1:1-2.4:0.002；

所述步驟二中所述氫氧化鈉水溶液的濃度為0.004-0.030?g/mL；

所述步驟二中所述乙酸與氫氧化鈉水溶液體積比為1:2.5，乙酸與乙醇溶液的體積比為1:10-20；

所述步驟一中所述巰基硅烷為巰丙基三甲氧基硅烷和巰丙基三乙氧基硅烷中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種含酯基有機橋連聚倍半硅氧烷囊泡材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中所述含酯基橋連硅烷濃度為2-4?mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種含酯基有機橋連聚倍半硅氧烷囊泡材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中所述恒溫恒濕環境溫度為10-30?℃，濕度為30-60?%?RH，反應時間為2-6?h。

4.根據權利要求1所述的一種含酯基有機橋連聚倍半硅氧烷囊泡材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中所述的含丙烯酰氧基試劑為3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷、雙酚A丙三醇雙甲基丙烯酸酯、雙酚?A?二甲基丙烯酸酯、十四烷-1,14-二基雙（2-甲基丙烯酸酯）、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸新戊二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯和1,3-亞苯基雙（亞甲基）二丙烯酸酯中的一種。