[發(fā)明專利]一種電催化還原硝酸根為氨的鈷基催化電極及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210702566.3 | 申請日： | 2022-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN114836770A | 公開（公告）日： | 2022-08-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 謝佳芳;李丁;俞漢青;吳小瓊;趙全保;鄭煜銘 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院城市環(huán)境研究所 |
| 主分類號： | C25B1/27 | 分類號： | C25B1/27;C25B11/052;C25B11/091 |
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| 地址： | 361021 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 電催化 還原 硝酸 催化 電極 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種電催化還原硝酸根為氨的鈷基催化電極及其制備方法，通過化學(xué)沉淀、熱解、負載和電化學(xué)還原的制備過程，得到含有鈷基超薄納米片的催化電極。本發(fā)明提供的催化電極在電催化硝酸根還原反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的硝酸根去除率、氨生成率和循環(huán)穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于催化劑制備領(lǐng)域，尤其涉及一種用于硝酸根還原的鈷基催化電極及其制備方法。
背景技術(shù)
隨著工業(yè)化、農(nóng)業(yè)化和城鎮(zhèn)化的快速發(fā)展，產(chǎn)生大量高濃度硝酸根廢水，若未經(jīng)恰當處理，勢必會給生態(tài)環(huán)境和人類健康造成巨大威脅。近年來，利用電催化技術(shù)實現(xiàn)硝酸根還原為氨使用綠色的電子作為還原劑，且操作條件溫和、可控性強等優(yōu)勢，越來越受到人們的關(guān)注。
電催化硝酸根還原是一個復(fù)雜的多電子多質(zhì)子轉(zhuǎn)移過程，催化電極顯著影響其轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物選擇性和催化穩(wěn)定性。目前，合成用于電催化硝酸根還原為氨的催化電極的相關(guān)技術(shù)已有報道，專利CN 105198046公開了一種以氧化石墨烯輔助制作的Ti-石墨烯催化電極，當初始硝酸根濃度為50 mg N/L時，反應(yīng)1 h去除率為41.8%，硝酸根去除效率低下；專利CN 114369841公開了一種利用泡沫鈷和草酸為原料，原位生長制備的鈷納米線電極，用于電催化還原硝酸根制氨，反應(yīng)6 h，硝酸根去除率為84.1%，氨生成率為77.7%，未能實現(xiàn)硝酸根的深度去除與氨的高效定向轉(zhuǎn)化；專利CN 112206797公開了一種基于硫酸銅和Ti3C2TxMXene為原料制備的Cu(I)@Ti3C2Tx MXene催化劑，6 h將77.1%的硝酸根轉(zhuǎn)換為氨，且隨電極循環(huán)使用次數(shù)的增加，氨轉(zhuǎn)化率逐漸降低，嚴重影響催化劑的進一步實際應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種兼具優(yōu)異的硝酸根去除效果、氨生成率和循環(huán)穩(wěn)定性的鈷基催化電極及其制備方法，用于高效電催化還原硝酸根為氨。
根據(jù)本發(fā)明的第一個方面，本發(fā)明提供了一種電催化還原硝酸根為氨的鈷基催化電極的制備方法，包括以下步驟：
步驟一：將NH4Cl、CoCl2·6H2O、NH4H2PO4和NH3·H2O四種溶液混合，充分攪拌后過濾，烘干得到紫紅色沉淀；
步驟二：將步驟一中所得的紫紅色沉淀熱解，得到藍色前驅(qū)體；
步驟三：將步驟二中所得的前驅(qū)體與納米碳顆粒混合后，加入到含粘結(jié)劑的醇溶液中，超聲均勻后，涂覆于電極基底上制備前驅(qū)體電極；
步驟四：將步驟三中所制的前驅(qū)體電極在還原電位下處理，得到鈷基催化電極。
作為優(yōu)選，步驟二中的熱解氣氛為空氣、氬氣、氦氣或氮氣中的一種或幾種混合，熱解溫度為250 ~ 550℃，熱解時間為0.5 ~ 5小時。
作為優(yōu)選，步驟三中前驅(qū)體與納米碳顆粒的質(zhì)量比為1:10 ~ 1:0，粘結(jié)劑為全氟磺酸樹脂、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的一種或幾種組合，前驅(qū)體的負載量為0.1 ~ 5 mg/cm2。
作為優(yōu)選，步驟三中電極基底為泡沫鎳、泡沫鈦、泡沫銅、泡沫鈷、鎳網(wǎng)、鈦網(wǎng)、銅網(wǎng)、鈷網(wǎng)、碳紙、碳氈、玻碳中的一種；涂覆技術(shù)為滴涂、噴涂、濺射、刷涂中的一種。
作為優(yōu)選，步驟四中還原電位為-1 ~ -2 V（相對于氯化鉀飽和的Ag/AgCl參比電極），處理時間為10 ~ 120 min。
作為優(yōu)選，步驟四中使用三電極體系，對電極為石墨碳棒電極、鉑電極、金電極、釕電極、鈦電極中的一種或幾種金屬的組合電極，對電極與工作電極的距離為0.5 ~ 10 cm。
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