[發明專利]從鋰云母沉鋰母液中分離提取銣、銫鹽的方法

在審

• 申請號: 202210698838.7
• 申請日: 2022-06-20
• 公開（公告）號: CN115124054A
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 易波;王成福;彭芳喜;胡麗萍;施江霞;文桂英;歐庚中;謝增藹
• 申請（專利權）人: 萍鄉市拓源實業有限公司
• 主分類號: C01D17/00
• 分類號: C01D17/00
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 何世磊

本發明提供了一種從鋰云母沉鋰母液中分離提取銣、銫鹽的方法，所述方法包括：首先通過將沉鋰母液酸先酸化去除液中碳酸根后堿化處理，在pH達到要求后濃縮過濾除去大部分的鉀鈉鹽，以及對沉鋰母液中的銣銫進行富集獲得銣銫鹽溶液；其次，通過對銣銫鹽溶液堿化并第一次萃取分離得到負載銫有機相和第一次萃取余液的銣鹽溶液；再次，將負載銫有機相進行第一次反萃結晶分離得到銫鹽，以及將銣鹽溶液堿化并第二次萃取分離得到負載銣有機相和第二次萃取余液，第二次萃取余液返回使用，并將負載銣有機相進行第二次反萃結晶分離得到銣鹽。本申請方法不僅簡化工藝流程，實現廢水零排放環保要求，且顯著提高銣、銫鹽回收率，使得銣、銫鹽回收率超過99％。

技術領域

本發明屬于鋰云母提取銣、銫鹽的技術領域，具體地涉及一種從鋰云母沉鋰母液中分離提取銣、銫鹽的方法。

背景技術

中國銣、銫資源豐富，以固體形式存在的銣、銫資源主要賦存于鋰云母、銫榴石、銫硅華中；以液體形式存在的銣、銫資源主要分布在青海、西藏等地的鹽湖、地熱水中。不管最初的產出形式是固體礦還是液體礦，銣、銫的分離都要在水溶液中才能實現。由于銣銫具有獨特的性質，使其在許多領域中有著重要的用途，不但有許多傳統的應用領域，而且還出現了一些新的應用領域，特別是在一些高科技領域中，銣銫顯示出了越來越重要的作用。對銣銫有價金屬的綜合利用，可產生較為可觀的經濟效益。

銣、銫作為稀有有色金屬，兩種金屬元素均為典型分散元素，很少形成單獨的礦物。目前，從鋰云母沉鋰母液中分離提取銣、銫的方法主要有沉淀法、離子交換法和溶劑萃取法等；其中，沉淀法流程長、回收率低、產品純度不高，主要用于分析測試或者粗產品提純；離子交換法工藝簡單、選擇性好、回收率高，但離子交換劑的交換容量都比較小，適合低濃度的銣銫分離提?。蝗軇┹腿》ㄌ幚砣萘看笄疑a連續性良好，是研究較多、發展較快的一種分離提取技術。然而，現有技術的溶劑萃取法提取過程復雜、提取固相中銣、銫鹽回收率低，導致生產成本高，并且環保三廢排放量較大。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種從鋰云母沉鋰母液中分離提取銣、銫鹽的方法，不僅簡化了工藝流程，實現廢水零排放環保要求，并且顯著提高銣、銫鹽回收率，使得提取固相中銣、銫鹽回收率超過99％。

該發明提供一種從鋰云母沉鋰母液中分離提取銣、銫鹽的方法，包括以下步驟：

1)將鋰云母沉鋰母液酸化得到酸化液，向酸化液加堿調節得到pH值為8～10的堿化液，將堿化液濃縮后固液分離得到濃縮液和第一鉀鈉鹽，對濃縮液進行降溫后固液分離得到銣銫鹽溶液和第二鉀鈉鹽；其中，第一鉀鈉鹽及第二鉀鈉鹽可用于鋰云母焙燒配料；

2)將銣銫鹽溶液加堿調節pH值為10～12進行第一次萃取、分離，得到負載銫有機相和第一次萃取余液的銣鹽溶液；

3)將負載銫有機相進行第一次洗滌、反萃、結晶分離處理，得到銫鹽；

4)將銣鹽溶液加堿調節pH值為12～14進行第二次萃取、分離，得到負載銣有機相和第二次萃取余液，第二次萃取余液返回沉鋰車間；

5)將負載銣有機相進行第二次洗滌、反萃、結晶分離處理，得到銣鹽。

相比現有技術，本發明的有益效果為：首先通過將沉鋰母液酸先酸化去除液中碳酸根后堿化處理，在PH達到要求后濃縮過濾除去大部分的鉀鈉鹽，以及對沉鋰母液中的銣銫進行富集獲得銣銫鹽溶液；其次，通過對銣銫鹽溶液堿化并第一次萃取分離得到負載銫有機相和第一次萃取余液的銣鹽溶液；再次，將負載銫有機相進行第一次洗滌、反萃、結晶分離處理得到銫鹽，以及將銣鹽溶液堿化并第二次萃取分離得到負載銣有機相和第二次萃取余液，第二次萃取余液返回使用，并將負載銣有機相進行第二次洗滌、反萃、結晶分離處理得到銣鹽。本申請工藝方法不僅簡化了工藝流程，實現廢水零排放環保要求，并且顯著提高銣、銫鹽回收率，使得提取固相中銣、銫鹽回收率超過99％。

較佳地，所述步驟1)中的所述酸化液是通過向所述鋰云母沉鋰母液加入預設濃度的硫酸獲得，且pH值為1～4。