[發明專利]一種氧化鋯纖維棉的制備方法

在審

• 申請號: 202210698599.5
• 申請日: 2022-06-20
• 公開（公告）號: CN114988870A
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 房明浩;劉正廉;許子凌;劉湘婷;劉超奇;閔鑫;黃朝暉;劉艷改;吳小文;米瑞宇
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622;D01F9/08
• 代理公司: 北京華清科睿知識產權代理事務所(普通合伙) 11989
• 代理人: 朱紅濤

本發明公開了一種氧化鋯纖維的制備方法。屬于新材料領域。本發明以堿式碳酸鋯、冰乙酸、六水合硝酸釔等添加劑為主要原料，按照一定配比溶于蒸餾水，在40～80℃條件下充分攪拌至溶液無色、均一狀態；在70～80℃將溶液減壓濃縮至具有一定粘度、適合的溶液，再添加DMSO、NMP、DMF、DMAc等溶劑混合配置成可靜電紡絲的的前驅體溶液；所得前驅體紡絲液通過靜電紡絲獲得原纖維，再經高溫熱處理制得氧化鋯纖維棉。所述氧化鋯纖維直徑為100～2000nm，連續、柔韌性好，纖維棉的體積密度范圍在8mg/cm³?300mg/cm³范圍，可以用于絕熱保溫領域。

技術領域

本發明涉及新材料技術領域，具體涉及一種氧化鋯陶瓷纖維的制備方法。

背景技術

新能源汽車動力電池低溫性能貌似已經決定了電動汽車的銷售區域的局限性，但是在國家政策的扶持和工程人員的共同努力下，解決動力電池低溫性能的方法之一：保溫設計應運而生，常見的保溫功能有被動保溫、主動保溫和充電保溫。無論何種保溫方案，電池組通常需要隔熱緩沖介質，一般使用發泡硅膠、云母、氣凝膠復合材料等材料。但是由于云母密度較大，發泡硅膠熱導率難以滿足越來越嚴苛的要求，氣凝膠材料脆弱的特性，使其應用受到限制。

綜上可知，現有材料較難提供完善的電池熱防護，一旦電池熱失控等問題發生，容易引起燃燒甚至爆炸等事故，所以急需新的滿足要求的材料用于電池防護。

發明內容

本發明一種氧化鋯纖維棉的制備方法的目的在于提供一種新的方法制備具有低導熱率的氧化鋯陶瓷纖維棉材料，用以解決現有動力電池對于絕熱阻燃材料日益嚴苛的使用要求的問題。

為實現上述目的，本發明一種氧化鋯纖維棉的制備方法通過兩步技術方案實現，首先第一步是配置紡絲前驅體溶液，然后使用這個紡絲前驅體溶液進行靜電紡絲工藝得到原纖維，原纖維熱處理得到氧化鋯陶瓷纖維。

首先步驟1制備紡絲前驅體溶液，按如下步驟制得：

本發明中使用如下原料：堿式碳酸鋯、冰醋酸(乙酸)、硝酸釔、氯化釔、硝酸釓、硝酸鈰、氯化鈰、氯化鋁、硝酸鋁、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、蒸餾水等。

其中堿式碳酸鋯作為鋯源；硝酸釔、氯化釔、硝酸釓、硝酸鈰、氯化鈰、氯化鋁、硝酸鋁作為氧化鋯纖維的穩定劑；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、蒸餾水作為溶劑。

首先按堿式碳酸鋯：冰乙酸：蒸餾水：穩定劑＝100：(30～120)：(100～200)：(0～20)的質量比，分別稱取堿式碳酸鋯、冰乙酸、穩定劑和蒸餾水，在30～80℃條件下充分攪拌至溶液無色、均一；然后在50～80℃將溶液直接攪拌蒸發或者減壓濃縮至具有一定黏度的溶液a，再向其中添溶劑混合均勻配置成用于靜電紡絲的的前驅體溶液b，用于靜電紡絲制備纖維。其中穩定劑可以是硝酸釔、氯化釔、硝酸釓、硝酸鈰、氯化鈰、氯化鋁、硝酸鋁。溶劑可添加N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、蒸餾水，其添加比例占比為前驅體溶液b總質量比的0％-50％。

然后是步驟2，以步驟1中制得的紡絲前驅體溶液b作為原料，通過使用靜電紡絲方法制備纖維，然后對制得的原纖維進行熱處理，最終得到氧化鋯陶瓷纖維，其工藝過程如下：

將制得的紡絲前驅體溶液b加入到帶點膠針針頭的注射器中，采用高壓靜電紡絲法進行高壓靜電紡絲，工藝條件為：單針供液流量范圍0.01-20mL/h，電壓范圍5-100kV，收集距離5-50cm之間。