[發(fā)明專利]一種壓裂用微量元素示蹤支撐劑

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210697441.6
• 申請(qǐng)日: 2022-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN115161003B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張昕;丁秋煒;王昊龍;滕大勇;周柄男;張宇;王素芳;周立山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司
• 主分類號(hào): C09K8/80
• 分類號(hào): C09K8/80;E21B43/267
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種壓裂用微量元素示蹤支撐劑，其特征在于，所述的微量元素示蹤支撐劑以微量元素金屬鹽為原料，在制備得到微量元素酞菁配合物后，經(jīng)磺酰氯化反應(yīng)，并將質(zhì)量比為6:10～50:1～4:100～600的微量元素金屬酞菁配合物、一元醇、三乙胺與支撐劑載體混合，進(jìn)行酯化反應(yīng)負(fù)載得到；所述的支撐劑載體為石英砂或陶粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓裂用微量元素示蹤支撐劑，其特征在于，所述微量元素選自鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓裂用微量元素示蹤支撐劑，其特征在于，所述的示蹤支撐劑的制備方法為：

1)合成微量元素金屬酞菁配合物：將鄰苯二甲酸酐、尿素、鑭系金屬化合物和鉬酸銨混合，原料摩爾比為，以金屬元素計(jì)，鉬酸銨:鑭系金屬化合物＝1:2～5，鑭系金屬化合物:鄰苯二甲酸酐＝1:3～8，鄰苯二甲酸酐:尿素＝1:4～30，升溫至180℃～240℃，攪拌反應(yīng)2h～6h，自然冷卻至室溫，得到的固體經(jīng)洗滌、抽濾，沉淀物真空干燥得到微量元素金屬酞菁配合物；

2)磺酰氯化：將2～9份質(zhì)量的氯磺酸加入到反應(yīng)器中，降溫至0℃～10℃，加入9份質(zhì)量的微量元素金屬酞菁配合物，控制反應(yīng)溫度10℃～15℃，攪拌反應(yīng)1h～3h，再將反應(yīng)物系升溫至40～50℃，在持續(xù)攪拌條件下，將3～12份質(zhì)量的氯磺酸緩慢滴入反應(yīng)液，控制反應(yīng)溫度45℃～55℃，滴加完畢后，保溫1h～4h，反應(yīng)物系用大量冰水淬滅，同時(shí)控制溫度≤20℃，過(guò)濾，得到固體經(jīng)真空干燥后得到磺酰氯化的微量元素金屬酞菁配合物；

3)酯化：在40℃～50℃下加入10份質(zhì)量～50份質(zhì)量的一元醇，再加入6份質(zhì)量的磺酰氯化的微量元素金屬酞菁配合物，攪拌反應(yīng)10min～30min，加入100份質(zhì)量～600份質(zhì)量的支撐劑載體，并在持續(xù)攪拌混合條件下，緩慢加入1份質(zhì)量～4份質(zhì)量的三乙胺，加入時(shí)間1h～5h，隨后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min～60min，將混合物置于140℃～155℃條件下反應(yīng)2h～5h，制得壓裂用微量元素示蹤支撐劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的壓裂用微量元素示蹤支撐劑，其特征在于，步驟1)中所述原料混合升溫步驟為：將所述的鄰苯二甲酸酐、尿素、鑭系金屬化合物和鉬酸銨原料分別研碎后混合，升溫至物料熔化并產(chǎn)生氣泡時(shí)，保持此時(shí)的溫度5min～10min后繼續(xù)升溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的壓裂用微量元素示蹤支撐劑，其特征在于，以金屬元素計(jì)，鉬酸銨與鑭系金屬化合物的摩爾比為1:4～5，鑭系金屬化合物與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為1:4.5～6，鄰苯二甲酸酐與尿素的摩爾比為1:20～30。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的壓裂用微量元素示蹤支撐劑，其特征在于，所述的鑭系金屬化合物包括鑭系金屬氯化物、硝酸鹽、醋酸鹽或它們的水合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的壓裂用微量元素示蹤支撐劑，其特征在于，所述的步驟3)所述的微量元素金屬酞菁配合物、一元醇、三乙胺與支撐劑載體的質(zhì)量比為6:25～40:3～4:300～600。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓裂用微量元素示蹤支撐劑，其特征在于，所述的一元醇為乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇和正戊醇中的一種或多種的組合。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓裂用微量元素示蹤支撐劑，其特征在于，所述支撐劑載體為無(wú)覆膜的石英砂或陶粒，粒徑為40～70目。