[發明專利]一種乙酸異丙烯酯的制備方法

有效

• 申請號: 202210693596.2
• 申請日: 2022-06-18
• 公開（公告）號: CN114853606B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 吳偉榮;徐一荃;王衛國;馮曉亮
• 申請（專利權）人: 衢州偉榮藥化股份有限公司
• 主分類號: C07C67/46
• 分類號: C07C67/46;C07C69/145;C07C45/89;C07C49/90;C07C67/62;B01J31/02
• 代理公司: 浙江維創盈嘉專利代理有限公司 33477
• 代理人: 鄭嘉

1.一種乙酸異丙烯酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備乙烯酮：以乙酸溶液為裂解酸，以含有亞磷酸三乙酯和磷酸氫二銨的水溶液為乙酸裂解催化劑，于750～850℃，汽化后的裂解酸在乙酸裂解催化劑作用下發生裂解反應，裂解產物淬冷后，經氣液分離，得到乙烯酮及乙酸溶液；其中，所述乙烯酮作為裂解氣體，乙酸溶液回收用于配置裂解液；

(2)制備酯化反應催化劑：于10～30℃，向異喹啉的丙酮溶液中滴加三氟乙酸的水溶液，滴加完畢后，于30～40℃繼續反應1～2h，減壓蒸餾，得到異喹啉三氟乙酸；其中，所述異喹啉與三氟乙酸的質量比為6.4:5.7～6.0；

在攪拌條件下，向乙酸酐中滴加發煙硫酸，滴加完畢后，于110～120℃保溫反應0.5～1h，蒸除反應生成的乙酸，冷卻后，加入1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸及異喹啉三氟乙酸，攪拌混合均勻，得到酯化反應催化劑；其中，所述乙酸酐、發煙硫酸、1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸及異喹啉三氟乙酸的質量比為40～50:40～47.5:2～4:1～2；

(3)制備乙酸異丙烯酯：向丙酮和步驟(2)所得酯化反應催化劑的混合液中，通入步驟(1)所得乙烯酮，構成反應液，反應液經冷卻、噴淋回反應釜，吸收汽化的丙酮和未反應的乙烯酮入反應釜，并升溫至75～80℃，停止通入乙烯酮，繼續攪拌回流2～3h，蒸餾回收過量的丙酮，再經精餾分離，制得乙酸異丙烯酯產品。

2.根據權利要求1所述乙酸異丙烯酯的制備方法，其特征在于，步驟(1)具體工序為：以乙酸溶液為裂解酸，開啟進料泵進口閥，啟動送酸泵，打開流量計至蒸發器進料閥門，向蒸發器加裂解酸，裂解酸汽化后送入裂解爐，向裂解爐中加入乙酸裂解催化劑，控制裂解反應溫度為750～850℃，裂解產物經淬冷后，經氣液分離器得到乙烯酮和乙酸溶液，所述乙烯酮作為裂解氣體送至酯化崗位，所述乙酸溶液經提濃后，用作裂解酸的配置。

3.根據權利要求2所述乙酸異丙烯酯的制備方法，其特征在于：所述乙酸溶液的質量百分數為90～95％。

4.根據權利要求2所述乙酸異丙烯酯的制備方法，其特征在于：所述乙酸裂解催化劑由以下重量份數的原料混合而成：亞磷酸三乙酯30～50份、磷酸氫二銨20～40份、水1000份。

5.根據權利要求2所述乙酸異丙烯酯的制備方法，其特征在于：向蒸發器加裂解酸時，裂解酸的加料速度為850～900L/h。

6.根據權利要求5所述乙酸異丙烯酯的制備方法，其特征在于：向裂解爐中加入乙酸裂解催化劑時，乙酸裂解催化劑的加料速度為20～40L/h。

7.根據權利要求1所述乙酸異丙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述異喹啉的丙酮溶液由異喹啉與丙酮按照質量比6.4:10～20混勻而成，所述三氟乙酸的水溶液是由三氟乙酸與水按照質量比5.7～6.0:5混勻而成。

8.根據權利要求1所述乙酸異丙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述發煙硫酸中SO₃含量為15～25％。

9.根據權利要求1所述乙酸異丙烯酯的制備方法，其特征在于，步驟(3)具體工序為：將丙酮和步驟(2)所得酯化反應催化劑加入到反應釜中，開啟裂解氣體調節閥，從底部通入步驟(1)所得乙烯酮，構成反應液，反應液經離心泵輸送至塔頂冷凝器，冷卻后，再經噴淋塔噴淋回反應釜，吸收汽化的丙酮和未反應的乙烯酮入反應釜，升溫至75～80℃，停止通入乙烯酮，繼續攪拌回流2～3h，蒸餾回收過量的丙酮，再經精餾分離，制得乙酸異丙烯酯產品。