[發明專利]雙(氟磺酰)亞胺化合物的制備方法、雙(氟磺酰)亞胺離子液體和雙(氟磺酰)亞胺鋰

有效

• 申請號: 202210687033.2
• 申請日: 2022-06-17
• 公開（公告）號: CN115140716B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 蔣雄
• 申請（專利權）人: 九江天賜高新材料有限公司
• 主分類號: C01B21/093
• 分類號: C01B21/093;C01B21/086
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 楊澤;劉芳

1.雙氟磺酰亞胺化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟（1）：將液氨與液態有機堿混合得第一混合物；將非質子性極性溶劑、液態硫酰氟混合得第二混合物；

步驟（2）：將所述第一混合物和所述第二混合物在壓力0.8-2MPa下反應制得雙氟磺酰亞胺離子液體；

所述液態有機堿選自三甲胺、三乙胺、吡啶、N,N-二異丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶中一種或多種；

步驟（1）中液態硫酰氟、液氨、液態有機堿與非質子性極性溶劑的摩爾比為1:0.3-0.55:0.8-1.6:1.5-2.5；

步驟（2）的反應溫度為80-120℃。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中第一混合物和第二混合物的混合溫度為-5至-40℃。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非質子性極性溶劑為乙腈、甲醇，四氫呋喃，DMF，二甲基亞砜中一種及或多種。

4.如權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中進料方式為：設置液氨流量計，將液氨流量計與液氨計量泵整定得到液氨的穩定流量；通過比例調節器，對液態有機堿、液態硫酰氟和非質子性極性溶劑進行賦值，控制對液態有機堿、液態硫酰氟和非質子性極性溶劑的計量泵；對液態有機堿、液態硫酰氟和非質子性極性溶劑的流量計與計量泵整定后，得到穩定進料的物料。

5.如權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中反應在反應器內進行，所述反應器為管式反應器。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述反應器的內徑、厚度和長度比例為1:0.05-0.20:2000-5000；所述反應器的外壁導熱系數為10-30W/（m?℃）的材料。

7.如權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）還包含反應后減壓蒸餾去除輕組分步驟。

8.如權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，包含步驟（3）：向所述雙氟磺酰亞胺離子液體中加入鋰氫氧化物，制得雙氟磺酰亞胺鋰。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中雙氟磺酰亞胺離子液體和鋰氫氧化物的摩爾比為1:1.01-2；所述鋰氫氧化物為氫氧化鋰和一水合氫氧化鋰中任一種。

10.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中反應溫度為-5至0℃。

11.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，加入鋰氫氧化物后還包含化學惰性氣體氣提去除有機堿和分子蒸餾脫水步驟。

12.一種雙氟磺酰亞胺離子液體，其特征在于，由權利要求1-7任一項所述的制備方法制備。

13.一種雙氟磺酰亞胺鋰，其特征在于，由權利要求8-10任一項所述的制備方法制備。