[發(fā)明專利]一種聚疊氮醚全氟辛酯及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210682287.5
• 申請日: 2022-06-15
• 公開（公告）號: CN115124712B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄒美帥;張立晨;李曉東;蘇醒;王碩
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號: C08G65/337
• 分類號: C08G65/337;C06B23/00;C06B27/00;C06D5/00
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 郭德忠

1.一種聚疊氮醚全氟辛酯，其特征在于：制備所述聚疊氮醚全氟辛酯的原料由主原料和輔助原料組成，以所述主原料的總體質(zhì)量為100％計，各組成成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)如下：

聚疊氮縮水甘油醚????????????48％～69％，

全氟辛酸????????????????????31％～52％；

所述輔助原料為催化劑對甲苯磺酸和帶水劑甲苯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚疊氮醚全氟辛酯，其特征在于：所述聚疊氮縮水甘油醚的分子量為480～760，催化劑與聚疊氮縮水甘油醚的質(zhì)量比為1:10～1:12。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種聚疊氮醚全氟辛酯，其特征在于：所述帶水劑體積與聚疊氮縮水甘油醚的質(zhì)量比為5mL:1g～20mL:1g。

4.一種如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述聚疊氮醚全氟辛酯的制備方法，其特征在于：所述方法具體步驟如下：

(1)將聚疊氮縮水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中，得到混合溶液；

(2)向混合溶液中加入催化劑對甲苯磺酸，升溫至110～140℃，冷凝回流并攪拌反應(yīng)7～12h；

(3)將反應(yīng)完的液體冷卻至室溫，加入乙酸乙酯稀釋，然后用飽和NaHCO₃水溶液洗滌2～4次，萃取，保留有機(jī)萃取相；

(4)用無水硫酸鎂干燥有機(jī)萃取相，旋蒸得到粗產(chǎn)物，再通過柱色譜法進(jìn)行提純，得到聚疊氮醚全氟辛酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種聚疊氮醚全氟辛酯的制備方法，其特征在于：在攪拌、40～60℃溫度下將聚疊氮縮水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種聚疊氮醚全氟辛酯的制備方法，其特征在于：所述聚疊氮縮水甘油醚質(zhì)量和乙酸乙酯體積的比例關(guān)系為2g～4g：20mL～40mL；所述聚疊氮縮水甘油醚質(zhì)量和飽和NaHCO₃水溶液體積的比例關(guān)系為2g～4g：10mL～20mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種聚疊氮醚全氟辛酯的制備方法，其特征在于：所述聚疊氮縮水甘油醚與無水硫酸鎂的質(zhì)量比為1:4～1:6；所述柱色譜法提純使用的展開劑為乙酸乙酯和己烷混合溶液，乙酸乙酯和己烷的體積比為1:8～1:10。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種聚疊氮醚全氟辛酯的制備方法，其特征在于：在攪拌、40～60℃溫度下將聚疊氮縮水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中；

所述聚疊氮縮水甘油醚質(zhì)量和乙酸乙酯體積的比例關(guān)系為2g～4g：20mL～40mL；所述聚疊氮縮水甘油醚質(zhì)量和飽和NaHCO₃水溶液體積的比例關(guān)系為2g～4g：10mL～20mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種聚疊氮醚全氟辛酯的制備方法，其特征在于：所述聚疊氮縮水甘油醚質(zhì)量和乙酸乙酯體積的比例關(guān)系為2g～4g：20mL～40mL；所述聚疊氮縮水甘油醚質(zhì)量和飽和NaHCO₃水溶液體積的比例關(guān)系為2g～4g：10mL～20mL；

所述聚疊氮縮水甘油醚與無水硫酸鎂的質(zhì)量比為1:4～1:6；所述柱色譜法提純使用的展開劑為乙酸乙酯和己烷混合溶液，乙酸乙酯和己烷的體積比為1:8～1:10。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種聚疊氮醚全氟辛酯的制備方法，其特征在于：在攪拌、40～60℃溫度下將聚疊氮縮水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中；

所述聚疊氮縮水甘油醚質(zhì)量和乙酸乙酯體積的比例關(guān)系為2g～4g：20mL～40mL；所述聚疊氮縮水甘油醚質(zhì)量和飽和NaHCO₃水溶液體積的比例關(guān)系為2g～4g：10mL～20mL；

所述聚疊氮縮水甘油醚與無水硫酸鎂的質(zhì)量比為1:4～1:6；所述柱色譜法提純使用的展開劑為乙酸乙酯和己烷混合溶液，乙酸乙酯和己烷的體積比為1:8～1:10。