[發明專利]一種檢測大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的方法

有效

• 申請號: 202210673271.8
• 申請日: 2022-06-14
• 公開（公告）號: CN115032303B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 張昌朋;駱玉琴;蔣金花;王祥云;李艷杰;何紅梅;俞建忠;侯佳音
• 申請（專利權）人: 浙江省農業科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 申素霞

1.一種檢測大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的方法，包括以下步驟：

將大米、水與乙腈混合進行提取，將所得提取體系與氯化鈉混合，分層得到水相與乙腈相，將所述乙腈相進行離心，所得上清液作為提取液；

將所述提取液用乙腈稀釋后過C₁₈固相萃取小柱進行凈化，收集所得凈化液作為待測液；所述提取液與乙腈的體積比為4：（5~7）；

將所述待測液進行高效液相色譜-質譜檢測，得到待測液的色譜圖；

根據丙草胺的標準曲線和氯氟吡啶酯的標準曲線以及待測液的色譜圖，得到大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的含量；

所述高效液相色譜-質譜檢測的高效液相色譜條件包括：

流動相體系包括流動相A和流動相B，所述流動相A為甲酸-甲醇溶液，所述甲酸-甲醇溶液中甲酸的體積分數為0.1%；所述流動相B為甲酸-水溶液，所述甲酸-水溶液中甲酸的體積分數為0.1%；采用梯度洗脫程序，所述梯度洗脫程序為：0~3.0min，流動相A的體積分數由50%增加至70%；3.0~7.0min，流動相A的體積分數由70%增加至90%；7.0~8.0min，流動相A的體積分數由90%增加至100%；8.0~10.0min，流動相A的體積分數保持100%；10.0~12.0min，流動相A的體積分數由100%降低至50%；

進行所述高效液相色譜-質譜檢測采用的色譜柱為Phenomene?Kinetex??PFP，規格為75×4.6?mm，2.6?μm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述大米、水與乙腈的用量比為5?g：（18~22）mL：（35~45）mL。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取的溫度為15~40℃，時間為50~70min；所述提取在振蕩條件下進行。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化鈉與乙腈的用量比為10?g：（35~45）mL。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述離心的轉速為6000~8000?rpm，所述離心的時間為3~7?min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述C₁₈固相萃取小柱的規格為1?g/6?mL。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述凈化前采用乙腈對所述C₁₈固相萃取小柱進行活化。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜條件還包括：流動相體系的流速為0.4?mL/min，柱溫箱的溫度為20℃，進樣體積為2.0?μL。

9.根據權利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜-質譜檢測的質譜條件包括：

電離方式為ESI⁺，采用MRM多反應監測；毛細管電壓為2.5?kV；脫溶劑溫度為400℃；脫溶劑氣流量為800?L/Hr。